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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 请教关于液相色谱的一些疑问，请知道的人回答，谢谢~
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水中月佳月影

铜虫 (小有名气)

[求助] 请教关于液相色谱的一些疑问，请知道的人回答，谢谢~ 已有2人参与

一、排气泡的时候需要开泵吗？为什么我的泵未开，还可以排甲醇?不过不能排水就是了.
二、基线平稳是说要与零线完全重合吗？还是说可以有零点几的微小波动呢？
三、物质出峰时间与波长是否一致有关吗？就是说如果设定不同的波长检测的话，该物质的出峰时间会不同吗？
四、全波段扫描也需要把DAD的那8个信号勾选起来吗？
五、全波段扫描时需要多久？只要样品够出峰的时间就好了吗？
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非常感谢各位帮忙回帖出主意的朋友们，谢谢你们的热心帮忙~~
1楼 2014-04-17 23:34:17
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+2, 感谢交流，欢迎常来分析版 2014-04-18 11:10:54
一、排气泡的时候需要开泵,因为你甲醇的泵开了，所以可以排甲醇，水的泵可能也开了，但是比例是0，所以不能排水。
二、基线平稳不是说要与零线完全重合，而是说15min中基线的波动在0.5以内的波动即算OK。
三、物质出峰时间与波长无有关，如果设定不同的波长检测的话，该物质的出峰时间基本相同，最多会有1.0%的偏差。
四、全波段扫描不是指需要把DAD的那8个信号都选上，如果您用的是agilent的DAD，在新号那哈儿选全部；如果用的是waters的PAD话，波长范围选190-400nm，那8个信号指的是您最想看的几个波长；
五、全波段扫描时只要样品够出峰的时间就好OK了，但是还是多走3min左右
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2楼2014-04-18 08:40:23
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海风^_^

木虫 (正式写手)

海风

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
一楼回答的很是详细啊，以后回答问题，也要像楼上看齐。
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Afterall,tomorrowisanotherday!
3楼2014-04-18 10:53:49
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水中月佳月影

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lifucheng at 2014-04-18 08:40:23
一、排气泡的时候需要开泵,因为你甲醇的泵开了，所以可以排甲醇，水的泵可能也开了，但是比例是0，所以不能排水。
二、基线平稳不是说要与零线完全重合，而是说15min中基线的波动在0.5以内的波动即算OK。
三、物质 ...

谢谢您的回复~~但是还是有一些疑问：
一、我是在泵均未开的情况下，可以排甲醇不可以排水，排水的时候有设置好比例为100%，排除了您说的可能，所以这点还是感到很奇怪。
四、我用的是安捷伦1260高效液相色谱仪，在光谱存储那我选择了“全部”，并且设置为190nm——950nm，但是在8个信号那里没有勾选任何一个，在我把样走完后，数据分析时要查看结果图时，系统跳出窗口提示说“没有可调用的信号”，根本没有什么谱图出来，这是怎么回事呢？   难道说，选择“全部“还不够，还得勾选个信号吗？

另外，参比波长在做样分析时要勾选吗？什么情况要勾选呢？
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4楼2014-04-18 23:05:32
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 水中月佳月影 at 2014-04-18 23:05:32
谢谢您的回复~~但是还是有一些疑问：
一、我是在泵均未开的情况下，可以排甲醇不可以排水，排水的时候有设置好比例为100%，排除了您说的可能，所以这点还是感到很奇怪。
四、我用的是安捷伦1260高效液相色谱仪， ...

一、可能是您的泵坏了，建议打agilent800电话看咋办；
二、不用选190nm——950nm范围，选择190nm-400nm即可。8个信号您可以选择几个您最想看的波长，比如254nm，210nm等等，这个看您的实验需要；参比波长在做样分析时一般不要勾选。数据是全部存了的，详细的处理步骤看看现场培训教材DAD“光谱”那部分。
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5楼2014-04-19 08:37:07
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水中月佳月影

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by lifucheng at 2014-04-19 08:37:07
一、可能是您的泵坏了，建议打agilent800电话看咋办；
二、不用选190nm——950nm范围，选择190nm-400nm即可。8个信号您可以选择几个您最想看的波长，比如254nm，210nm等等，这个看您的实验需要；参比波长在做样分 ...

谢谢~
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6楼2014-04-19 23:55:35
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