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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助：液相色谱测定中出现的问题，请知道的人回答哈~
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xiaoxususy

木虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by axearmy at 2014-04-30 16:38:44
重复这么多次？...

是网速慢点的次数太多了，就出现了这个情况

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决定你高度的，是你对自己的要求。
11楼2014-04-30 17:04:03
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小瑞6699

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
10楼: Originally posted by axearmy at 2014-04-30 16:49:05
1. 严格上讲不叫缓冲盐，但具有一定的pH调节和缓冲的作用。
2. 死体积是指从流路中的进样点到检测器前的这一段体积。死体积增大会增加流动相和溶质的返混，从而导致分离效能变差，峰型变丑。
3. 出现“致命错误” ...

我今天用液相测的双蒸水，出现一个倒峰一个正峰，你知道哪的问题么？急求。

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12楼2014-04-30 19:55:04
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1、酸和盐统称为改性剂
2、死体积就是不被保留的物质的出峰时间对应的体积，死体积过大会导致分子扩散，造成峰展宽，降低灵敏度
3、可能进样深度是否与进样瓶相匹配，另外查看泵是否正常
4、切换太快导致产生大量气泡之时仪器不稳定，流动相比例应缓慢切换
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13楼2014-04-30 21:22:43
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水中月佳月影

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaoxususy at 2014-04-30 06:39:09
1、不属于，缓冲盐说的是盐，你的是酸
2、死体积会带来死时间
3、你的体系我不了解可能仪器软件有问题，压力升高，可能柱子堵了
4、有机相过柱子的压力比水相小很多，正常

谢谢~
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非常感谢各位帮忙回帖出主意的朋友们，谢谢你们的热心帮忙~~
14楼2014-05-02 22:48:02
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水中月佳月影

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2014-04-30 15:21:18
只是冰醋酸，严格意义上说不是缓冲盐
死体积不可别避免，但要求尽可能减小，死体积过大，会导致样品在色谱柱中扩散，从而引起峰形变宽，柱效降低，分离度下降，灵敏度降低。
仪器的问题，建议直接找仪器工程师问问 ...

谢谢~那请问甲醇——水（含0.075%）这种流动相体系分析样品前该如何平衡进样环境，分析完样品后该如何冲洗系统呢？
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15楼2014-05-02 22:50:51
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水中月佳月影

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by axearmy at 2014-04-30 16:49:05
1. 严格上讲不叫缓冲盐，但具有一定的pH调节和缓冲的作用。
2. 死体积是指从流路中的进样点到检测器前的这一段体积。死体积增大会增加流动相和溶质的返混，从而导致分离效能变差，峰型变丑。
3. 出现“致命错误” ...

谢谢~那请问甲醇——水（含0.075%）这种流动相体系分析样品前该如何平衡进样环境，分析完样品后该如何冲洗系统呢？
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非常感谢各位帮忙回帖出主意的朋友们，谢谢你们的热心帮忙~~
16楼2014-05-02 22:51:09
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水中月佳月影

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-04-30 21:22:43
1、酸和盐统称为改性剂
2、死体积就是不被保留的物质的出峰时间对应的体积，死体积过大会导致分子扩散，造成峰展宽，降低灵敏度
3、可能进样深度是否与进样瓶相匹配，另外查看泵是否正常
4、切换太快导致产生大量 ...

谢谢~请问在分析完样品后冲洗系统时柱温箱要关掉吗？
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非常感谢各位帮忙回帖出主意的朋友们，谢谢你们的热心帮忙~~
17楼2014-05-02 22:59:32
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
17楼: Originally posted by 水中月佳月影 at 2014-05-02 22:59:32
谢谢~请问在分析完样品后冲洗系统时柱温箱要关掉吗？...

最好别关，紫外可以关掉，如果长时间不检测的话

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18楼2014-05-03 04:14:03
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z大伟

木虫 (正式写手)

倔犟的小木头
引用回帖:
7楼: Originally posted by 海风^_^ at 2014-04-30 09:24:20
楼上的问题回答的倒是很好的，但是楼上的怎么有灌水的嫌疑阿~

网速的问题

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Themorewedo,themorewecando.
19楼2014-05-03 08:00:44
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tanxintong

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

如果压力不稳定一般是泵不太行了～这样进样峰会漂，如果是色素柱堵了一般压力会很高，冲柱子的时候最好用95：5的水和甲醇

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没什么想说的
20楼2014-05-03 17:40:32
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