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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱图主峰本来很好，一个月后突然出现肩峰，求大侠帮忙，附图。
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Tristalone

新虫 (初入文坛)

[交流] 液相色谱图主峰本来很好，一个月后突然出现肩峰，求大侠帮忙，附图。 已有21人参与

我用的是C18液相色谱柱分析硝基苯，流动相：甲醇：水=70:30，波长254nm。
开始的一个月硝基苯标样的色谱图是这样：
有一天早上突然就变成这样的，有一点点不对称，虽然不是很明显：
慢慢的就变成这样的：

我用我的柱子做别人的样品也会出现肩峰，也不对称。
用别人的柱子做自己的样品，峰形正常，
而且我又重新配置硝基苯标样，再进样峰形还是没有得到改善。
最后我今天中午把柱子用甲醇反相冲洗了三个小时，在正向进样，谱图变成这样的：
跪求各位高手帮忙啊，我已经被这个困扰了很久了，ps:我的柱子是新柱子。在线等啊

液相色谱图主峰本来很好，一个月后突然出现肩峰，求大侠帮忙，附图。
QQ图片20140605162837.jpg


液相色谱图主峰本来很好，一个月后突然出现肩峰，求大侠帮忙，附图。-1
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液相色谱图主峰本来很好，一个月后突然出现肩峰，求大侠帮忙，附图。-2
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液相色谱图主峰本来很好，一个月后突然出现肩峰，求大侠帮忙，附图。-3
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1楼 2014-06-05 16:55:20
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山外还是山

新虫 (小有名气)
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西湖醉鱼: 金币+2, 欢迎常来分析版 2014-06-08 22:20:07
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19楼: Originally posted by Tristalone at 2014-06-06 10:06:45
我前几天用异丙醇低速冲洗试过，没有用啊~...

柱子不要反过来冲，如果反向冲了一段时间基本上只能反向用了，之前我实验室有一根新柱子就是堵了，反过来冲，结果就一直反过来用的，但是也用了三年多，毕业了一个硕士，另一个硕士用了快一年才废了（一般认为反过来用会被牺牲柱效）。。你说冲过没有用，我觉得可能是冲洗的体积不够，或者你的异丙醇不够干净。最好拿那种色谱纯的异丙醇，用0.5mL的流速冲过夜。我同门去年用一根菲罗门的柱子做中药提取物，出现了好两三次这样的问题吧，最后都是用异丙醇冲洗柱子得到解决的。其中我也查过一些资料，也问过一些工程师，结果发现冲洗是首选的方法。。。在此祝你好运吧！
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26楼2014-06-06 11:17:59
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rendabing425

铜虫 (小有名气)
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是不是配的流动相有问题？多冲洗一下柱子
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逆流色谱
2楼2014-06-05 16:58:10
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Tristalone

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by rendabing425 at 2014-06-05 16:58:10
是不是配的流动相有问题？多冲洗一下柱子

我这几天每天都是先用甲醇冲柱子，冲好了再走基线的，柱压跟以前也是一样的。
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3楼2014-06-05 17:01:26
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Tristalone

新虫 (初入文坛)
小硕求毕业啊，跪求高手们帮忙啊~
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4楼2014-06-05 17:07:09
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Tristalone

新虫 (初入文坛)
有人吗？
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5楼2014-06-05 18:04:17
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凌宇雷池

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明显是楼主的柱子出问题了，用别人的柱子进你的样品就没问题，这就说明楼主柱子有问题了啊
每次用完柱子之后楼主是否冲洗完善之后做了良好的保存，另外该柱子是否还用于测其他的样品了，看楼主的图说明柱子柱效降低了，这个有很多原因呢
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6楼2014-06-05 18:36:02
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Tristalone

新虫 (初入文坛)
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6楼: Originally posted by 凌宇雷池 at 2014-06-05 18:36:02
明显是楼主的柱子出问题了，用别人的柱子进你的样品就没问题，这就说明楼主柱子有问题了啊
每次用完柱子之后楼主是否冲洗完善之后做了良好的保存，另外该柱子是否还用于测其他的样品了，看楼主的图说明柱子柱效降低 ...

其实就是有一天我冲了一晚上的柱子就变成这样了~第二天进样就变得有点不对称了，有没有可能是猪头坍塌了呢，我这个事新柱子呢
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7楼2014-06-05 18:42:02
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凌宇雷池

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7楼: Originally posted by Tristalone at 2014-06-05 18:42:02
其实就是有一天我冲了一晚上的柱子就变成这样了~第二天进样就变得有点不对称了，有没有可能是猪头坍塌了呢，我这个事新柱子呢...

很有可能由于中间流速不稳定或者其他外界原因干扰使得柱子坍塌，一般我们都在柱子前面加个预柱的，柱子使用过程的保护和柱子柱效关系很大
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8楼2014-06-05 18:44:49
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Tristalone

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6楼: Originally posted by 凌宇雷池 at 2014-06-05 18:36:02
明显是楼主的柱子出问题了，用别人的柱子进你的样品就没问题，这就说明楼主柱子有问题了啊
每次用完柱子之后楼主是否冲洗完善之后做了良好的保存，另外该柱子是否还用于测其他的样品了，看楼主的图说明柱子柱效降低 ...

我决定今天晚上用0.1ml/min 甲醇反冲洗柱子一晚上，不知道有没有用~
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9楼2014-06-05 18:45:33
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凌宇雷池

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费姚永芬: 金币+3, 谢谢交流。欢迎常来分析版 2014-06-05 21:55:35
引用回帖:
9楼: Originally posted by Tristalone at 2014-06-05 18:45:33
我决定今天晚上用0.1ml/min 甲醇反冲洗柱子一晚上，不知道有没有用~...

有可能有用，要看你柱子的损坏情况了，甲醇不行的话可以换异丙醇试试
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10楼2014-06-05 18:50:40
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