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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱图主峰本来很好，一个月后突然出现肩峰，求大侠帮忙，附图。
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Tristalone

新虫 (初入文坛)

[交流] 液相色谱图主峰本来很好，一个月后突然出现肩峰，求大侠帮忙，附图。 已有21人参与

我用的是C18液相色谱柱分析硝基苯，流动相：甲醇：水=70:30，波长254nm。
开始的一个月硝基苯标样的色谱图是这样：
有一天早上突然就变成这样的，有一点点不对称，虽然不是很明显：
慢慢的就变成这样的：

我用我的柱子做别人的样品也会出现肩峰，也不对称。
用别人的柱子做自己的样品，峰形正常，
而且我又重新配置硝基苯标样，再进样峰形还是没有得到改善。
最后我今天中午把柱子用甲醇反相冲洗了三个小时，在正向进样，谱图变成这样的：
跪求各位高手帮忙啊，我已经被这个困扰了很久了，ps:我的柱子是新柱子。在线等啊

液相色谱图主峰本来很好，一个月后突然出现肩峰，求大侠帮忙，附图。
QQ图片20140605162837.jpg


液相色谱图主峰本来很好，一个月后突然出现肩峰，求大侠帮忙，附图。-1
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液相色谱图主峰本来很好，一个月后突然出现肩峰，求大侠帮忙，附图。-2
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液相色谱图主峰本来很好，一个月后突然出现肩峰，求大侠帮忙，附图。-3
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1楼 2014-06-05 16:55:20
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凌宇雷池

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明显是楼主的柱子出问题了，用别人的柱子进你的样品就没问题，这就说明楼主柱子有问题了啊
每次用完柱子之后楼主是否冲洗完善之后做了良好的保存，另外该柱子是否还用于测其他的样品了，看楼主的图说明柱子柱效降低了，这个有很多原因呢
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上善若水\(^o^)/~2025\(^o^)/~
6楼2014-06-05 18:36:02
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7楼: Originally posted by Tristalone at 2014-06-05 18:42:02
其实就是有一天我冲了一晚上的柱子就变成这样了~第二天进样就变得有点不对称了，有没有可能是猪头坍塌了呢，我这个事新柱子呢...

很有可能由于中间流速不稳定或者其他外界原因干扰使得柱子坍塌，一般我们都在柱子前面加个预柱的，柱子使用过程的保护和柱子柱效关系很大
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8楼2014-06-05 18:44:49
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费姚永芬: 金币+3, 谢谢交流。欢迎常来分析版 2014-06-05 21:55:35
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9楼: Originally posted by Tristalone at 2014-06-05 18:45:33
我决定今天晚上用0.1ml/min 甲醇反冲洗柱子一晚上，不知道有没有用~...

有可能有用，要看你柱子的损坏情况了，甲醇不行的话可以换异丙醇试试
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10楼2014-06-05 18:50:40
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11楼: Originally posted by Tristalone at 2014-06-05 18:53:07
我今天中午用0.2ml/min甲醇冲洗3个小时后的结果上面有图，是不是冲的时间太短了呀？，原谅我是菜鸟。一次次失败啊~谢谢，非常感谢...

恩如果真是坍塌的话3个小时时间确实太短了，反冲之后恢复程度也不好说呢\(^o^)/~
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12楼2014-06-05 19:00:02
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凌宇雷池

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13楼: Originally posted by Tristalone at 2014-06-05 19:08:36
好吧，先反冲，明天等结果了只能~谢谢你哦~...

不客气\(^o^)/~液相我也做的少，毕竟不是专业的\(^o^)/~
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14楼2014-06-05 19:44:38
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