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Tristalone

新虫 (初入文坛)

[交流] 液相色谱图主峰本来很好,一个月后突然出现肩峰,求大侠帮忙,附图。 已有21人参与

我用的是C18液相色谱柱分析硝基苯,流动相:甲醇:水=70:30,波长254nm。
开始的一个月硝基苯标样的色谱图是这样:
有一天早上突然就变成这样的,有一点点不对称,虽然不是很明显:
慢慢的就变成这样的:

我用我的柱子做别人的样品也会出现肩峰,也不对称。
用别人的柱子做自己的样品,峰形正常,
而且我又重新配置硝基苯标样,再进样峰形还是没有得到改善。
最后我今天中午把柱子用甲醇反相冲洗了三个小时,在正向进样,谱图变成这样的:
跪求各位高手帮忙啊,我已经被这个困扰了很久了,ps:我的柱子是新柱子。在线等啊

液相色谱图主峰本来很好,一个月后突然出现肩峰,求大侠帮忙,附图。
QQ图片20140605162837.jpg


液相色谱图主峰本来很好,一个月后突然出现肩峰,求大侠帮忙,附图。-1
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液相色谱图主峰本来很好,一个月后突然出现肩峰,求大侠帮忙,附图。-2
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液相色谱图主峰本来很好,一个月后突然出现肩峰,求大侠帮忙,附图。-3
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Tristalone

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 凌宇雷池 at 2014-06-05 18:36:02
明显是楼主的柱子出问题了,用别人的柱子进你的样品就没问题,这就说明楼主柱子有问题了啊
每次用完柱子之后楼主是否冲洗完善之后做了良好的保存,另外该柱子是否还用于测其他的样品了,看楼主的图说明柱子柱效降低 ...

我决定今天晚上用0.1ml/min 甲醇反冲洗柱子一晚上,不知道有没有用~
9楼2014-06-05 18:45:33
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rendabing425

铜虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
是不是配的流动相有问题?多冲洗一下柱子
逆流色谱
2楼2014-06-05 16:58:10
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Tristalone

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by rendabing425 at 2014-06-05 16:58:10
是不是配的流动相有问题?多冲洗一下柱子

我这几天每天都是先用甲醇冲柱子,冲好了再走基线的,柱压跟以前也是一样的。
3楼2014-06-05 17:01:26
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Tristalone

新虫 (初入文坛)

小硕求毕业啊,跪求高手们帮忙啊~
4楼2014-06-05 17:07:09
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