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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱图主峰本来很好，一个月后突然出现肩峰，求大侠帮忙，附图。
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Tristalone

新虫 (初入文坛)
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33楼: Originally posted by huiying1998 at 2014-06-07 11:02:43
硝基苯难溶于水，你用的溶剂是什么？会不会是样品在柱子中析出，考虑换种溶剂试试看，有点像溶剂效应。
如果是柱头堵了，建议反冲，低流速，时间不宜太长。

我开始直接溶于水的，现在使用流动相做溶剂配的，还是出现这种情况，不过我现在已经反着用了，反冲后还是没得到改善，工程师让我反着用。
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41楼2014-06-08 21:31:56
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Tristalone

新虫 (初入文坛)
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35楼: Originally posted by shen2003 at 2014-06-08 07:39:21
柱子被摔过吧，别费劲了，这个肩峰十有八九内部柱子有断层了

没有摔过哎~我很宝贝它的~靠它毕业的节奏~
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42楼2014-06-08 21:33:13
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Tristalone

新虫 (初入文坛)
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36楼: Originally posted by zhang宇微 at 2014-06-08 07:55:41
流动相的问题，还有多洗几遍柱子，可以调整流动相的有机相

这样子，可是先开始这个比例出峰很好呢，我现在已经反着用了。
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43楼2014-06-08 21:34:24
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ych518

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你的柱子没有问题。这个情况很正常，是你的样品中在那个时间出来一种物质，在你的检测波长下没有紫外吸收而已，所以出来负峰。我以前经常碰到，采用手动积分就好了，不影响分析。

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假单胞菌
44楼2014-06-08 21:51:24
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Tristalone

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44楼: Originally posted by ych518 at 2014-06-08 21:51:24
你的柱子没有问题。这个情况很正常，是你的样品中在那个时间出来一种物质，在你的检测波长下没有紫外吸收而已，所以出来负峰。我以前经常碰到，采用手动积分就好了，不影响分析。
...

不是说倒峰的问题，是我的主峰旁边有个小肩峰呢~
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45楼2014-06-09 12:53:07
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christally

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是不是经常检测硝基苯没有及时冲洗，样品残留在色谱柱中影响了柱效
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46楼2014-06-09 16:29:46
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ych518

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45楼: Originally posted by Tristalone at 2014-06-09 12:53:07
不是说倒峰的问题，是我的主峰旁边有个小肩峰呢~...

肩峰说明里面出现了一个新的物质，保留时间与硝基苯有重叠，你需要改变流动相组成，把他们分开即可。

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假单胞菌
47楼2014-06-10 01:31:26
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luckybirui

铁杆木虫 (著名写手)

小糊涂
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把柱头的螺帽拧下来，露出柱填料，用小刀切去薄薄一层填料，再把柱子金属柱头拧紧，装回色谱仪。对柱头污染处理效果很明显，但是这种办法不能常用
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48楼2014-06-10 09:23:36
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秦仲海

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现在情况怎么样了呢？图谱正常了么？
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49楼2014-06-10 10:47:10
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Tristalone

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49楼: Originally posted by 秦仲海 at 2014-06-10 10:47:10
现在情况怎么样了呢？图谱正常了么？

我现在柱子是倒着用的，图是正常的~
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50楼2014-06-10 16:51:12
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