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Tristalone

新虫 (初入文坛)

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33楼: Originally posted by huiying1998 at 2014-06-07 11:02:43
硝基苯难溶于水,你用的溶剂是什么?会不会是样品在柱子中析出,考虑换种溶剂试试看,有点像溶剂效应。
如果是柱头堵了,建议反冲,低流速,时间不宜太长。

我开始直接溶于水的,现在使用流动相做溶剂配的,还是出现这种情况,不过我现在已经反着用了,反冲后还是没得到改善,工程师让我反着用。
41楼2014-06-08 21:31:56
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Tristalone

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
35楼: Originally posted by shen2003 at 2014-06-08 07:39:21
柱子被摔过吧,别费劲了,这个肩峰十有八九内部柱子有断层了

没有摔过哎~我很宝贝它的~靠它毕业的节奏~
42楼2014-06-08 21:33:13
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Tristalone

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
36楼: Originally posted by zhang宇微 at 2014-06-08 07:55:41
流动相的问题,还有多洗几遍柱子,可以调整流动相的有机相

这样子,可是先开始这个比例出峰很好呢,我现在已经反着用了。
43楼2014-06-08 21:34:24
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ych518

木虫 (小有名气)


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你的柱子没有问题。这个情况很正常,是你的样品中在那个时间出来一种物质,在你的检测波长下没有紫外吸收而已,所以出来负峰。我以前经常碰到,采用手动积分就好了,不影响分析。

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假单胞菌
44楼2014-06-08 21:51:24
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Tristalone

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
44楼: Originally posted by ych518 at 2014-06-08 21:51:24
你的柱子没有问题。这个情况很正常,是你的样品中在那个时间出来一种物质,在你的检测波长下没有紫外吸收而已,所以出来负峰。我以前经常碰到,采用手动积分就好了,不影响分析。
...

不是说倒峰的问题,是我的主峰旁边有个小肩峰呢~
45楼2014-06-09 12:53:07
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christally

新虫 (初入文坛)


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是不是经常检测硝基苯没有及时冲洗,样品残留在色谱柱中影响了柱效
46楼2014-06-09 16:29:46
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ych518

木虫 (小有名气)


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引用回帖:
45楼: Originally posted by Tristalone at 2014-06-09 12:53:07
不是说倒峰的问题,是我的主峰旁边有个小肩峰呢~...

肩峰说明里面出现了一个新的物质,保留时间与硝基苯有重叠,你需要改变流动相组成,把他们分开即可。

[ 发自小木虫客户端 ]
假单胞菌
47楼2014-06-10 01:31:26
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luckybirui

铁杆木虫 (著名写手)

小糊涂


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把柱头的螺帽拧下来,露出柱填料,用小刀切去薄薄一层填料,再把柱子金属柱头拧紧,装回色谱仪。对柱头污染处理效果很明显,但是这种办法不能常用
48楼2014-06-10 09:23:36
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秦仲海

金虫 (小有名气)


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现在情况怎么样了呢?图谱正常了么?
49楼2014-06-10 10:47:10
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Tristalone

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
49楼: Originally posted by 秦仲海 at 2014-06-10 10:47:10
现在情况怎么样了呢?图谱正常了么?

我现在柱子是倒着用的,图是正常的~
50楼2014-06-10 16:51:12
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