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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱图主峰本来很好，一个月后突然出现肩峰，求大侠帮忙，附图。
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Tristalone

新虫 (初入文坛)
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18楼: Originally posted by jeffwh at 2014-06-06 01:01:10
除了标样，进过实际样品吗？如果是可能柱子被杂志污染，就用90%的水和乙腈反向低速冲洗两个小时，再正常冲洗一个小时，试试

我进过5、6个实际样品，但是我都是有过滤的~
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21楼2014-06-06 10:09:40
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sekiwang

至尊木虫 (知名作家)
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20楼: Originally posted by Tristalone at 2014-06-06 10:08:24
新柱子就反过来用啊，感觉很可惜啊~...

呵呵，当断则断，不受其乱，柱子出现这个情况后再完全恢复的几率很小的，你纠结的时间拿到数据不是很好么
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22楼2014-06-06 10:40:22
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xuesino

铁虫 (初入文坛)
★
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流动相有杂质，不干净，重新配流动相，多洗几次瓶子。

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愚者错失机会、智者抓住机会、成功者创造机会！
23楼2014-06-06 10:46:02
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Tristalone

新虫 (初入文坛)
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22楼: Originally posted by sekiwang at 2014-06-06 10:40:22
呵呵，当断则断，不受其乱，柱子出现这个情况后再完全恢复的几率很小的，你纠结的时间拿到数据不是很好么...

恩，昨天晚上反冲了一晚上，今天试试再正相进个样试试，不行的话，我就要采取你的方法了
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24楼2014-06-06 10:56:08
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Tristalone

新虫 (初入文坛)
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23楼: Originally posted by xuesino at 2014-06-06 10:46:02
流动相有杂质，不干净，重新配流动相，多洗几次瓶子。

我用的别人的柱子做的时候，也是同样的流动相呀，流动相水都是过滤的了，色谱甲醇没有过滤~
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25楼2014-06-06 11:02:21
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山外还是山

新虫 (小有名气)
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西湖醉鱼: 金币+2, 欢迎常来分析版 2014-06-08 22:20:07
引用回帖:
19楼: Originally posted by Tristalone at 2014-06-06 10:06:45
我前几天用异丙醇低速冲洗试过，没有用啊~...

柱子不要反过来冲，如果反向冲了一段时间基本上只能反向用了，之前我实验室有一根新柱子就是堵了，反过来冲，结果就一直反过来用的，但是也用了三年多，毕业了一个硕士，另一个硕士用了快一年才废了（一般认为反过来用会被牺牲柱效）。。你说冲过没有用，我觉得可能是冲洗的体积不够，或者你的异丙醇不够干净。最好拿那种色谱纯的异丙醇，用0.5mL的流速冲过夜。我同门去年用一根菲罗门的柱子做中药提取物，出现了好两三次这样的问题吧，最后都是用异丙醇冲洗柱子得到解决的。其中我也查过一些资料，也问过一些工程师，结果发现冲洗是首选的方法。。。在此祝你好运吧！
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26楼2014-06-06 11:17:59
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山外还是山

新虫 (小有名气)
★
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19楼: Originally posted by Tristalone at 2014-06-06 10:06:45
我前几天用异丙醇低速冲洗试过，没有用啊~...

你说甲醇不过滤，不知道用的什么甲醇，我实验室用默克的甲醇都过滤的，滤膜上能看到有颗粒。因为考虑到你是新柱子，倒让我觉得吸附的可能性比较小了。。但是我还是觉得首先考虑用异丙醇冲，不行的话就可能是颗粒部分堵住了柱头（压力基本不会上升），那就真可以试着反过来冲，反过来用了。。有一点，不准备反向用柱子的话反向冲的时间一定要短。。
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27楼2014-06-06 11:23:57
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烟雨烟
28楼2014-06-06 19:22:21
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wanghq121

至尊木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
冲吧，不行的话就拆进口柱头筛板清洗。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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29楼2014-06-06 19:51:16
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虫儿飞飞呦

银虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
可以把流路，A,B换一下  排除长时间单纯的水一同长菌的可能，不过柱子注销降低的可能性极大～

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30楼2014-06-07 00:24:24
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