应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱图主峰本来很好，一个月后突然出现肩峰，求大侠帮忙，附图。
501/5返回列表12345下一页
查看: 5222  |  回复: 49
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

Tristalone

新虫 (初入文坛)

[交流] 液相色谱图主峰本来很好，一个月后突然出现肩峰，求大侠帮忙，附图。 已有21人参与

我用的是C18液相色谱柱分析硝基苯，流动相：甲醇：水=70:30，波长254nm。
开始的一个月硝基苯标样的色谱图是这样：
有一天早上突然就变成这样的，有一点点不对称，虽然不是很明显：
慢慢的就变成这样的：

我用我的柱子做别人的样品也会出现肩峰，也不对称。
用别人的柱子做自己的样品，峰形正常，
而且我又重新配置硝基苯标样，再进样峰形还是没有得到改善。
最后我今天中午把柱子用甲醇反相冲洗了三个小时，在正向进样，谱图变成这样的：
跪求各位高手帮忙啊，我已经被这个困扰了很久了，ps:我的柱子是新柱子。在线等啊

液相色谱图主峰本来很好，一个月后突然出现肩峰，求大侠帮忙，附图。
QQ图片20140605162837.jpg


液相色谱图主峰本来很好，一个月后突然出现肩峰，求大侠帮忙，附图。-1
1.jpg


液相色谱图主峰本来很好，一个月后突然出现肩峰，求大侠帮忙，附图。-2
2.jpg


液相色谱图主峰本来很好，一个月后突然出现肩峰，求大侠帮忙，附图。-3
3.jpg
回复此楼

» 本帖@通知

@亮亮xmlgxy @changle9139 @lifucheng @鸭绿江畔 @wyy080214

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2014-06-05 16:55:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

山外还是山

新虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
西湖醉鱼: 金币+2, 欢迎常来分析版 2014-06-08 22:20:07
引用回帖:
19楼: Originally posted by Tristalone at 2014-06-06 10:06:45
我前几天用异丙醇低速冲洗试过，没有用啊~...

柱子不要反过来冲，如果反向冲了一段时间基本上只能反向用了，之前我实验室有一根新柱子就是堵了，反过来冲，结果就一直反过来用的，但是也用了三年多，毕业了一个硕士，另一个硕士用了快一年才废了（一般认为反过来用会被牺牲柱效）。。你说冲过没有用，我觉得可能是冲洗的体积不够，或者你的异丙醇不够干净。最好拿那种色谱纯的异丙醇，用0.5mL的流速冲过夜。我同门去年用一根菲罗门的柱子做中药提取物，出现了好两三次这样的问题吧，最后都是用异丙醇冲洗柱子得到解决的。其中我也查过一些资料，也问过一些工程师，结果发现冲洗是首选的方法。。。在此祝你好运吧！
赞一下(2人) 回复此楼
26楼2014-06-06 11:17:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

rendabing425

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
是不是配的流动相有问题？多冲洗一下柱子
赞一下(1人) 回复此楼
逆流色谱
2楼2014-06-05 16:58:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

Tristalone

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by rendabing425 at 2014-06-05 16:58:10
是不是配的流动相有问题？多冲洗一下柱子

我这几天每天都是先用甲醇冲柱子，冲好了再走基线的，柱压跟以前也是一样的。
赞一下 回复此楼
3楼2014-06-05 17:01:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Tristalone

新虫 (初入文坛)
小硕求毕业啊，跪求高手们帮忙啊~
赞一下 回复此楼
4楼2014-06-05 17:07:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Tristalone

新虫 (初入文坛)
有人吗？
回复此楼
5楼2014-06-05 18:04:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

凌宇雷池

超级版主 (文学泰斗)

小木虫科研大使\(^o^)/~

优秀区长优秀区长优秀区长优秀区长优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
明显是楼主的柱子出问题了，用别人的柱子进你的样品就没问题，这就说明楼主柱子有问题了啊
每次用完柱子之后楼主是否冲洗完善之后做了良好的保存，另外该柱子是否还用于测其他的样品了，看楼主的图说明柱子柱效降低了，这个有很多原因呢
赞一下 回复此楼
上善若水\(^o^)/~2025\(^o^)/~
6楼2014-06-05 18:36:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Tristalone

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 凌宇雷池 at 2014-06-05 18:36:02
明显是楼主的柱子出问题了，用别人的柱子进你的样品就没问题，这就说明楼主柱子有问题了啊
每次用完柱子之后楼主是否冲洗完善之后做了良好的保存，另外该柱子是否还用于测其他的样品了，看楼主的图说明柱子柱效降低 ...

其实就是有一天我冲了一晚上的柱子就变成这样了~第二天进样就变得有点不对称了，有没有可能是猪头坍塌了呢，我这个事新柱子呢
赞一下 回复此楼
7楼2014-06-05 18:42:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

凌宇雷池

超级版主 (文学泰斗)

小木虫科研大使\(^o^)/~

优秀区长优秀区长优秀区长优秀区长优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
7楼: Originally posted by Tristalone at 2014-06-05 18:42:02
其实就是有一天我冲了一晚上的柱子就变成这样了~第二天进样就变得有点不对称了，有没有可能是猪头坍塌了呢，我这个事新柱子呢...

很有可能由于中间流速不稳定或者其他外界原因干扰使得柱子坍塌，一般我们都在柱子前面加个预柱的，柱子使用过程的保护和柱子柱效关系很大
赞一下 回复此楼
上善若水\(^o^)/~2025\(^o^)/~
8楼2014-06-05 18:44:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Tristalone

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 凌宇雷池 at 2014-06-05 18:36:02
明显是楼主的柱子出问题了，用别人的柱子进你的样品就没问题，这就说明楼主柱子有问题了啊
每次用完柱子之后楼主是否冲洗完善之后做了良好的保存，另外该柱子是否还用于测其他的样品了，看楼主的图说明柱子柱效降低 ...

我决定今天晚上用0.1ml/min 甲醇反冲洗柱子一晚上，不知道有没有用~
赞一下 回复此楼
9楼2014-06-05 18:45:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

凌宇雷池

超级版主 (文学泰斗)

小木虫科研大使\(^o^)/~

优秀区长优秀区长优秀区长优秀区长优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主
★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
费姚永芬: 金币+3, 谢谢交流。欢迎常来分析版 2014-06-05 21:55:35
引用回帖:
9楼: Originally posted by Tristalone at 2014-06-05 18:45:33
我决定今天晚上用0.1ml/min 甲醇反冲洗柱子一晚上，不知道有没有用~...

有可能有用，要看你柱子的损坏情况了，甲醇不行的话可以换异丙醇试试
赞一下 回复此楼
上善若水\(^o^)/~2025\(^o^)/~
10楼2014-06-05 18:50:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 Tristalone 的主题更新
501/5返回列表12345下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭