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液相色谱图主峰本来很好，一个月后突然出现肩峰，求大侠帮忙，附图。 已有21人参与
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我用的是C18液相色谱柱分析硝基苯，流动相：甲醇：水=70:30，波长254nm。 开始的一个月硝基苯标样的色谱图是这样：  有一天早上突然就变成这样的，有一点点不对称，虽然不是很明显：  慢慢的就变成这样的：  我用我的柱子做别人的样品也会出现肩峰，也不对称。 用别人的柱子做自己的样品，峰形正常， 而且我又重新配置硝基苯标样，再进样峰形还是没有得到改善。 最后我今天中午把柱子用甲醇反相冲洗了三个小时，在正向进样，谱图变成这样的：  跪求各位高手帮忙啊，我已经被这个困扰了很久了，ps:我的柱子是新柱子。在线等啊   QQ图片20140605162837.jpg  1.jpg  2.jpg  3.jpg |
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西湖醉鱼: 金币+2, 欢迎常来分析版 2014-06-08 22:20:07
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柱子不要反过来冲，如果反向冲了一段时间基本上只能反向用了，之前我实验室有一根新柱子就是堵了，反过来冲，结果就一直反过来用的，但是也用了三年多，毕业了一个硕士，另一个硕士用了快一年才废了（一般认为反过来用会被牺牲柱效）。。你说冲过没有用，我觉得可能是冲洗的体积不够，或者你的异丙醇不够干净。最好拿那种色谱纯的异丙醇，用0.5mL的流速冲过夜。我同门去年用一根菲罗门的柱子做中药提取物，出现了好两三次这样的问题吧，最后都是用异丙醇冲洗柱子得到解决的。其中我也查过一些资料，也问过一些工程师，结果发现冲洗是首选的方法。。。在此祝你好运吧！ |
26楼2014-06-06 11:17:59
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