应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱图主峰本来很好，一个月后突然出现肩峰，求大侠帮忙，附图。
52/1返回列表
查看: 5955  |  回复: 49
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

Tristalone

新虫 (初入文坛)

[交流] 液相色谱图主峰本来很好，一个月后突然出现肩峰，求大侠帮忙，附图。 已有21人参与

我用的是C18液相色谱柱分析硝基苯，流动相：甲醇：水=70:30，波长254nm。
开始的一个月硝基苯标样的色谱图是这样：
有一天早上突然就变成这样的，有一点点不对称，虽然不是很明显：
慢慢的就变成这样的：

我用我的柱子做别人的样品也会出现肩峰，也不对称。
用别人的柱子做自己的样品，峰形正常，
而且我又重新配置硝基苯标样，再进样峰形还是没有得到改善。
最后我今天中午把柱子用甲醇反相冲洗了三个小时，在正向进样，谱图变成这样的：
跪求各位高手帮忙啊，我已经被这个困扰了很久了，ps:我的柱子是新柱子。在线等啊

液相色谱图主峰本来很好，一个月后突然出现肩峰，求大侠帮忙，附图。
QQ图片20140605162837.jpg


液相色谱图主峰本来很好，一个月后突然出现肩峰，求大侠帮忙，附图。-1
1.jpg


液相色谱图主峰本来很好，一个月后突然出现肩峰，求大侠帮忙，附图。-2
2.jpg


液相色谱图主峰本来很好，一个月后突然出现肩峰，求大侠帮忙，附图。-3
3.jpg
回复此楼

» 本帖@通知

@亮亮xmlgxy @changle9139 @lifucheng @鸭绿江畔 @wyy080214

» 猜你喜欢
1楼 2014-06-05 16:55:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Tristalone

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
15楼: Originally posted by 山外还是山 at 2014-06-05 23:53:45
坍塌可能性微乎其微，因为一般泵的压力没法把柱子弄坍塌的。出现这种情况的原因个人认为比较可能是柱子上吸附的东西太多，或者柱头部分被堵。可以尝试用异丙醇低流速冲柱子。有接预柱的话也可尝试更换预柱。。。
...

我前几天用异丙醇低速冲洗试过，没有用啊~
赞一下 回复此楼
19楼2014-06-06 10:06:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 50 个回答

rendabing425

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
是不是配的流动相有问题？多冲洗一下柱子
赞一下(1人) 回复此楼
逆流色谱
2楼2014-06-05 16:58:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Tristalone

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by rendabing425 at 2014-06-05 16:58:10
是不是配的流动相有问题？多冲洗一下柱子

我这几天每天都是先用甲醇冲柱子，冲好了再走基线的，柱压跟以前也是一样的。
赞一下 回复此楼
3楼2014-06-05 17:01:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Tristalone

新虫 (初入文坛)
小硕求毕业啊，跪求高手们帮忙啊~
赞一下 回复此楼
4楼2014-06-05 17:07:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 50 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +12 archvillain 2026-08-15 23/1150 2026-08-15 20:47 by foyo404
[基金申请] filecode=后面第一个是大写字母 +6 wangze12014 2026-08-14 7/350 2026-08-15 20:12 by gltch
[基金申请] 有时候，自然基金真的不能太认真 （我的申报经验） +8 majunge000 2026-08-11 10/500 2026-08-15 18:55 by Equinoxhua
[基金申请] filecode +8 cratir 2026-08-14 12/600 2026-08-15 18:08 by zyfgau
[基金申请] 小木虫上这么多卖论文的，真有人买论文么？感觉没必要啊 +12 Tide man 2026-08-10 13/650 2026-08-15 16:34 by 氺木
[基金申请] 哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜？ +7 Ldrop2023 2026-08-13 7/350 2026-08-15 15:57 by mzhh2000
[基金申请] 各位道友，我要去昆明玩几天，回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果？ +4 yuleib84 2026-08-11 4/200 2026-08-14 23:05 by lfy8008
[基金申请] 奇怪，两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +8 布布和一二 2026-08-10 11/550 2026-08-14 14:58 by Equinoxhua
[硕博家园] 请教兼职经验 +3 是阿文鸭 2026-08-09 3/150 2026-08-14 12:07 by HER12025
[基金申请] filecode +15 documentary 2026-08-10 17/850 2026-08-14 10:08 by kissu88
[基金申请] FileCode能看出啥？ +10 要乐观耀哥 2026-08-10 32/1600 2026-08-14 09:37 by 要乐观耀哥
[基金申请] 我的国基提前知道中了，可是同事的操作让我实在接受不了，怎么会有这样的人 +10 家与远方 2026-08-10 15/750 2026-08-14 02:08 by 绵羊哥哥
[基金申请] 不应该看fileCode +7 且听虎啸 2026-08-12 9/450 2026-08-13 14:27 by flydreamws
[基金申请] 结合人工智能，周易传统文化，filecode打分制来了，3分以上希望很大。 +3 Tide man 2026-08-12 4/200 2026-08-13 08:35 by ZJTJZ
[基金申请] 2019年青年基金涵评意见，大家看看几个A，几个B? +11 Tide man 2026-08-11 11/550 2026-08-13 07:35 by 撸猫猫
[基金申请] 什么时候出结果，有咨询渠道？？？ +3 Tide man 2026-08-11 3/150 2026-08-11 17:54 by kudofaye
[基金申请] 确定了，国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 国自然结果 +4 Vierhys 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:06 by Vierhys
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +7 瞬息宇宙 2026-08-10 8/400 2026-08-10 12:42 by Vivilian
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭