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Tristalone

新虫 (初入文坛)

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[交流] 液相色谱图主峰本来很好，一个月后突然出现肩峰，求大侠帮忙，附图。已有21人参与

我用的是C18液相色谱柱分析硝基苯，流动相：甲醇：水=70:30，波长254nm。
开始的一个月硝基苯标样的色谱图是这样：

有一天早上突然就变成这样的，有一点点不对称，虽然不是很明显：

慢慢的就变成这样的：

我用我的柱子做别人的样品也会出现肩峰，也不对称。
用别人的柱子做自己的样品，峰形正常，
而且我又重新配置硝基苯标样，再进样峰形还是没有得到改善。
最后我今天中午把柱子用甲醇反相冲洗了三个小时，在正向进样，谱图变成这样的：

跪求各位高手帮忙啊，我已经被这个困扰了很久了，ps:我的柱子是新柱子。在线等啊

QQ图片20140605162837.jpg

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@亮亮xmlgxy @changle9139 @lifucheng @鸭绿江畔 @wyy080214

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1楼 2014-06-05 16:55:20

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山外还是山

新虫 (小有名气)

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专业: 药物分析

★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
西湖醉鱼: 金币+2, 欢迎常来分析版 2014-06-08 22:20:07

引用回帖:

19楼: Originally posted by Tristalone at 2014-06-06 10:06:45
我前几天用异丙醇低速冲洗试过，没有用啊~...

柱子不要反过来冲，如果反向冲了一段时间基本上只能反向用了，之前我实验室有一根新柱子就是堵了，反过来冲，结果就一直反过来用的，但是也用了三年多，毕业了一个硕士，另一个硕士用了快一年才废了（一般认为反过来用会被牺牲柱效）。。你说冲过没有用，我觉得可能是冲洗的体积不够，或者你的异丙醇不够干净。最好拿那种色谱纯的异丙醇，用0.5mL的流速冲过夜。我同门去年用一根菲罗门的柱子做中药提取物，出现了好两三次这样的问题吧，最后都是用异丙醇冲洗柱子得到解决的。其中我也查过一些资料，也问过一些工程师，结果发现冲洗是首选的方法。。。在此祝你好运吧！