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Tristalone

新虫 (初入文坛)

[交流] 液相色谱图主峰本来很好，一个月后突然出现肩峰，求大侠帮忙，附图。 已有21人参与

我用的是C18液相色谱柱分析硝基苯，流动相：甲醇：水=70:30，波长254nm。
开始的一个月硝基苯标样的色谱图是这样：
有一天早上突然就变成这样的，有一点点不对称，虽然不是很明显：
慢慢的就变成这样的：

我用我的柱子做别人的样品也会出现肩峰，也不对称。
用别人的柱子做自己的样品，峰形正常，
而且我又重新配置硝基苯标样，再进样峰形还是没有得到改善。
最后我今天中午把柱子用甲醇反相冲洗了三个小时，在正向进样，谱图变成这样的：
跪求各位高手帮忙啊，我已经被这个困扰了很久了，ps:我的柱子是新柱子。在线等啊

液相色谱图主峰本来很好，一个月后突然出现肩峰，求大侠帮忙，附图。
QQ图片20140605162837.jpg


液相色谱图主峰本来很好，一个月后突然出现肩峰，求大侠帮忙，附图。-1
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液相色谱图主峰本来很好，一个月后突然出现肩峰，求大侠帮忙，附图。-2
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液相色谱图主峰本来很好，一个月后突然出现肩峰，求大侠帮忙，附图。-3
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1楼 2014-06-05 16:55:20
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Tristalone

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
33楼: Originally posted by huiying1998 at 2014-06-07 11:02:43
硝基苯难溶于水，你用的溶剂是什么？会不会是样品在柱子中析出，考虑换种溶剂试试看，有点像溶剂效应。
如果是柱头堵了，建议反冲，低流速，时间不宜太长。

我开始直接溶于水的，现在使用流动相做溶剂配的，还是出现这种情况，不过我现在已经反着用了，反冲后还是没得到改善，工程师让我反着用。
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41楼2014-06-08 21:31:56
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rendabing425

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
是不是配的流动相有问题？多冲洗一下柱子
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逆流色谱
2楼2014-06-05 16:58:10
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Tristalone

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by rendabing425 at 2014-06-05 16:58:10
是不是配的流动相有问题？多冲洗一下柱子

我这几天每天都是先用甲醇冲柱子，冲好了再走基线的，柱压跟以前也是一样的。
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3楼2014-06-05 17:01:26
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Tristalone

新虫 (初入文坛)
小硕求毕业啊，跪求高手们帮忙啊~
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4楼2014-06-05 17:07:09
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