应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药剂学 » 高效液相色谱图问题。肩峰？杂质？
81/1返回列表
查看: 2214  |  回复: 7
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

赵晓宁8

银虫 (小有名气)

[求助] 高效液相色谱图问题。肩峰？杂质？ 已有4人参与

最近刚做高效液相，流动相甲醇：水=75:25，流速1ml/min,出峰不理想，浓度为20ug/ml时峰貌似有点前延，浓度为100ug/ml时出现了肩峰，大家帮忙分析下到底是什么原因？

高效液相色谱图问题。肩峰？杂质？
IMAG1448[1].jpg


高效液相色谱图问题。肩峰？杂质？-1
IMAG1450[1].jpg
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2015-03-21 16:02:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

紫薯培根

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
第一张明显是柱子鼓了，浓度大了，峰就会出现平头现象，若是有关物质，影响不是太大！

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下 回复此楼
2楼2015-03-21 19:12:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pipwang

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
样品用什么溶解的？
峰前伸可能是溶解样品的溶剂极性低于流动相
另外考虑下是不是色谱柱出问题了

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
3楼2015-03-21 21:20:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

赵晓宁8

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by pipwang at 2015-03-21 21:20:44
样品用什么溶解的？
峰前伸可能是溶解样品的溶剂极性低于流动相
另外考虑下是不是色谱柱出问题了

加少量冰醋酸溶解，甲醇定容的。柱子是新的应该没什么问题。我这个样品放的时间挺长了，我想这会不会是样品发生变化了
赞一下 回复此楼
4楼2015-03-22 08:39:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

张鑫1982

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
赵晓宁8: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-03-26 08:33:13
1.如果这个色谱条件是药典（各国）方法，那就是色谱柱的问题。
2.如果色谱条件是文献或者自己摸索的，要先确定色谱柱有没有问题。
3.色谱柱的选择性千差万别，某个特定品种，waters的色谱柱不一定就比依利特的好。
4.如果换了色谱柱还这样，那就必须重新摸索色谱条件。
5.这种情况，我的第一反应就是在这个流动相系统中，色谱柱对待测物质的选择性非常差；其次，可能色谱柱的柱效下降到了一定地步，需要更换色谱柱。
赞一下(1人) 回复此楼
如果今天和昨天一样，那么明天又有什么意义？
5楼2015-03-22 09:56:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yemenghan

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

调整不同的流动相比例，让药物出峰时间延长，再来看看，药物峰形有没有变化，有杂质峰出现，还是保持不变。
赞一下 回复此楼
6楼2015-03-25 22:11:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

耳畔枫

新虫 (初入文坛)
轻微前沿一般是可以接受的，但是一般20微克的浓度很难达到要求的检测限度，所以要提高样品浓度。从两张色谱图来看，样品中明显有杂质峰被包裹进主峰中（未分开），所以方法需要改进。
赞一下 回复此楼
7楼2015-03-27 08:41:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

nyyulin

捐助贵宾 (小有名气)

制备色谱咨询师
如果排除色谱柱的问题的话，可以确定是有杂质未分离开。
赞一下 回复此楼
8楼2015-04-11 11:02:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 赵晓宁8 的主题更新
81/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[教师之家] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 LIbGuocjEEYw 2026-08-26 4/200 2026-08-27 04:33 by Ie9AyIAvGbvs
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 LIbGuocjEEYw 2026-08-26 4/200 2026-08-27 02:01 by Ie9AyIAvGbvs
[基金申请] 看板上这么多中的，有点像50人群里49个人都是骗子的那种感觉…… +3 a089 2026-08-26 3/150 2026-08-26 23:21 by young90
[基金申请] 2026年的国家社科基金项目通讯评审的新规则与新动向、新挑战 +7 process2012 2026-08-23 10/500 2026-08-26 19:23 by hmhminy
[基金申请] 怎么查啊 +5 huang1991js 2026-08-26 5/250 2026-08-26 16:09 by Equinoxhua
[基金申请] 2026年8月25日国自然放榜前突然收到列入评审专家邮件，有关系吗？ +25 木水思豆 2026-08-25 28/1400 2026-08-26 14:53 by draco1987
[基金申请] 哪位高人中了，把查询到的截图贴出来让我看看，让我长长见识 +4 yuleib84 2026-08-26 5/250 2026-08-26 13:40 by yuleib84
[基金申请] 科研孤儿太难了 +21 我4大白菜 2026-08-20 22/1100 2026-08-26 11:29 by nlgza
[基金申请] 国合里面能看到了 +7 一怀馨秋 2026-08-26 7/350 2026-08-26 11:23 by zhaosm1982
[基金申请] 国合可查了 +3 paperzjh 2026-08-26 3/150 2026-08-26 10:41 by LemmonTr
[基金申请] 明天应该可查了！？ +6 chengyan1220 2026-08-23 6/300 2026-08-25 19:45 by zfd97
[基金申请] 今日不放榜？网传国自然预计 8 月 27 日可查结果 +17 医学老男孩 2026-08-20 22/1100 2026-08-25 15:36 by 医学老男孩
[基金申请] 人气不行了 +11 fansofjerry 2026-08-21 11/550 2026-08-25 11:04 by 孤独的英雄6
[教师之家] 导师吐槽：我怎么摊上了这么个极品研究生！ +3 苏东坡二世 2026-08-23 3/150 2026-08-25 10:35 by shisan1313
[基金申请] 我面上完蛋了 +13 且听虎啸 2026-08-20 14/700 2026-08-25 09:10 by mrkang
[基金申请] 建议基金发布提前给出明确的时间点 +13 kulium 2026-08-21 16/800 2026-08-24 16:27 by superceng
[基金申请] 时间戳今天，20号变了 +5 archvillain 2026-08-20 5/250 2026-08-22 06:12 by hui_daxiao
[基金申请] 看来今天不会放榜了？ +8 chengyan1220 2026-08-21 11/550 2026-08-21 17:52 by dcqxinyang
[基金申请] 时间戳又变了 +13 wuchongjun 2026-08-20 19/950 2026-08-21 17:21 by 紫杉醇
[基金申请] 应该是下周三26日公布了吧？ +4 哈哈蛤？ 2026-08-21 4/200 2026-08-21 10:58 by Vivilian
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭