应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药剂学 » 高效液相色谱图问题。肩峰？杂质？
81/1返回列表
查看: 2080  |  回复: 7
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

赵晓宁8

银虫 (小有名气)

[求助] 高效液相色谱图问题。肩峰？杂质？ 已有4人参与

最近刚做高效液相，流动相甲醇：水=75:25，流速1ml/min,出峰不理想，浓度为20ug/ml时峰貌似有点前延，浓度为100ug/ml时出现了肩峰，大家帮忙分析下到底是什么原因？

高效液相色谱图问题。肩峰？杂质？
IMAG1448[1].jpg


高效液相色谱图问题。肩峰？杂质？-1
IMAG1450[1].jpg
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2015-03-21 16:02:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

紫薯培根

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
第一张明显是柱子鼓了，浓度大了，峰就会出现平头现象，若是有关物质，影响不是太大！

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下 回复此楼
2楼2015-03-21 19:12:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pipwang

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
样品用什么溶解的？
峰前伸可能是溶解样品的溶剂极性低于流动相
另外考虑下是不是色谱柱出问题了

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
3楼2015-03-21 21:20:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

赵晓宁8

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by pipwang at 2015-03-21 21:20:44
样品用什么溶解的？
峰前伸可能是溶解样品的溶剂极性低于流动相
另外考虑下是不是色谱柱出问题了

加少量冰醋酸溶解，甲醇定容的。柱子是新的应该没什么问题。我这个样品放的时间挺长了，我想这会不会是样品发生变化了
赞一下 回复此楼
4楼2015-03-22 08:39:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

张鑫1982

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
赵晓宁8: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-03-26 08:33:13
1.如果这个色谱条件是药典（各国）方法，那就是色谱柱的问题。
2.如果色谱条件是文献或者自己摸索的，要先确定色谱柱有没有问题。
3.色谱柱的选择性千差万别，某个特定品种，waters的色谱柱不一定就比依利特的好。
4.如果换了色谱柱还这样，那就必须重新摸索色谱条件。
5.这种情况，我的第一反应就是在这个流动相系统中，色谱柱对待测物质的选择性非常差；其次，可能色谱柱的柱效下降到了一定地步，需要更换色谱柱。
赞一下(1人) 回复此楼
如果今天和昨天一样，那么明天又有什么意义？
5楼2015-03-22 09:56:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yemenghan

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

调整不同的流动相比例，让药物出峰时间延长，再来看看，药物峰形有没有变化，有杂质峰出现，还是保持不变。
赞一下 回复此楼
6楼2015-03-25 22:11:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

耳畔枫

新虫 (初入文坛)
轻微前沿一般是可以接受的，但是一般20微克的浓度很难达到要求的检测限度，所以要提高样品浓度。从两张色谱图来看，样品中明显有杂质峰被包裹进主峰中（未分开），所以方法需要改进。
赞一下 回复此楼
7楼2015-03-27 08:41:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

nyyulin

捐助贵宾 (小有名气)

制备色谱咨询师
如果排除色谱柱的问题的话，可以确定是有杂质未分离开。
赞一下 回复此楼
8楼2015-04-11 11:02:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 赵晓宁8 的主题更新
81/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考博] 云南大学材料与能源学院解琳课题组钙钛矿博士招生 +4 光伏爱好者 2026-05-17 7/350 2026-05-24 10:20 by 光伏爱好者
[基金申请] 西安交大新媒学院副院长用撤稿论文结题 +3 bjvtcliu 2026-05-24 5/250 2026-05-24 10:16 by kudofaye
[教师之家] 论文撤稿了 +3 bjvtcliu 2026-05-24 5/250 2026-05-24 10:06 by Equinoxhua
[教师之家] 某211大学教师把个人教师官方主页改成:我跑了我跑了我跑了!官宣跑路！ +4 zju2000 2026-05-21 5/250 2026-05-24 09:35 by songwz
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 hvkbtfonbv 2026-05-23 3/150 2026-05-24 08:01 by 9ps9vgkqva
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 pmo95bazuy 2026-05-23 7/350 2026-05-24 06:35 by fpo5ljpv91
[基金申请] 河北省自然科学基金 +5 Peterchao 2026-05-18 7/350 2026-05-23 16:57 by articlefan
[基金申请] 揭秘青基评审内幕：几个A才能顺利中标 +3 国自然国社科中 2026-05-23 4/200 2026-05-23 15:37 by 2000zf36392
[基金申请] 青B发送上会通知了吗 +5 chemBioBro 2026-05-22 7/350 2026-05-23 12:35 by zhuifengzhy
[考博] 博士申请 +3 焦晓明 2026-05-21 3/150 2026-05-23 11:26 by mlc840311
[论文投稿] 投稿求助，期刊 +4 希冀，有书读 2026-05-20 8/400 2026-05-22 10:16 by 希冀，有书读
[文学芳草园] 献血感触 +7 呀呀好傻 2026-05-19 13/650 2026-05-21 20:15 by 呀呀好傻
[基金申请] 面上本子正文33页，违规吗？会被低分嘛？ +14 1234567wang 2026-05-17 16/800 2026-05-21 17:58 by 脆脆的饼干
[基金申请] 国自然评分 +4 无名者登山 2026-05-20 5/250 2026-05-21 16:35 by swuq
[基金申请] 提交了我也来说说感想 +9 fummck 2026-05-20 10/500 2026-05-21 14:17 by draco1987
[基金申请] 评审有感 +15 popular289 2026-05-18 26/1300 2026-05-21 10:35 by 西葫芦炒鸡蛋
[有机交流] 反应很差，大量原料没有反应 5+3 Mr.Zot 2026-05-19 8/400 2026-05-20 22:19 by Equinoxhua
[考博] 如果工作了想读博，可以边工作边读全日制嘛？ 30+3 铁达火车 2026-05-18 5/250 2026-05-20 09:33 by tfang
[考博] 博士申请 +5 星…… 2026-05-18 6/300 2026-05-18 23:49 by 糊糊涂涂好
[硕博家园] 我在等一个没有答案的答案 +3 Love_MH 2026-05-17 3/150 2026-05-18 02:22 by 竹林孤影
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭