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destiny8661

金虫 (小有名气)

[求助] H2-TPD可不可以用来测Ru的分散度,出峰温度可以比较活性么已有3人参与

本来在准备在学校测试中心测静态的CO的吸附,上个月前就说好了这个月底给我测,怕老师忘了每周都去催,结果昨天去问老师跟我说仪器出了些问题,可能测不了了。编辑已经在催我了,要是测不了真要逼死人了。只能两手准备,以前用自己搭过H2-TPR,现在改成了TPD, 因为可能会产生H2O和CO2,在进检测器前用了KOH来除这两种气。测了一个Ru样品试了试,出了两个峰,最大的峰在370℃,然后后面有个小峰在500℃。看文献说200以前的是表面的Ru纳米颗粒吸附的H2,中间温度是出的是吸附在金属和载体界面上的H2,再高温度出的是氢溢流的H2。但是我200以前非说有的话是在刚脱附时有个很小的起伏。主要的峰是360℃的峰。如果对这个峰积分可以代表Ru的量么?还是要对所有的峰积分?但是我只对最大的那个峰积分算出来的分散度都大于100%了(用的是六通阀进纯氢样品出的峰面积为标准计算的)。还有一个问题是从TPD可以比较出催化剂的活性么?如果脱附温度有差别,是温度高的活性好还是温度低了好呢?这个催化剂是用来做加氢反应的。
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汐蓝溪谷

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
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qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖,欢迎常来交流~ 2015-01-21 14:14:22
destiny8661: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-01-23 18:46:26
请问你的程序升温脱附步骤是怎样? 你可以对比再做一个,例如在300度还原,接着在300度TPD,就可以知道那个峰是物理吸附峰了,在接着做第二次TPD,提高还原温度,但在惰性气体中冷却,就可以知道那些峰是不可逆峰。最后再来判断分散度的问题
不管走什么样的路,都要回头看看这一路的风景
6楼2015-01-21 08:51:32
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汐蓝溪谷

木虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by destiny8661 at 2015-01-21 10:46:40
是先在280℃氢氩气氛围还原,然后降温到室温,换氩气吹扫,基线平了之后10度/min升温测脱附。
还原后降温到底应该是用氢氩,还是换氩气啊?我看的文献是在氢氩氛围降温的。...

你的好像不对呢,先是280℃氢氩气氛围还原,然后再氩气中降温到室温,然后再通氢氩气吸附,然后氩气吹扫至基线平稳,最后TPD呢
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11楼2015-01-21 13:55:34
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汐蓝溪谷

木虫 (著名写手)

引用回帖:
12楼: Originally posted by destiny8661 at 2015-01-21 15:33:30
我看的文献是在氢氩中降温再吹扫的,之前在论坛里面搜,有人说氢氩氛围中降温,有人说氩气降温,我不知道该听谁的,今天新做了一个目前正在氩气中降温,试试看有什么区别。...

机智
不管走什么样的路,都要回头看看这一路的风景
13楼2015-01-21 15:45:09
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