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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » H2-TPD可不可以用来测Ru的分散度，出峰温度可以比较活性么
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destiny8661

金虫 (小有名气)

[求助] H2-TPD可不可以用来测Ru的分散度，出峰温度可以比较活性么已有3人参与

本来在准备在学校测试中心测静态的CO的吸附，上个月前就说好了这个月底给我测，怕老师忘了每周都去催，结果昨天去问老师跟我说仪器出了些问题，可能测不了了。编辑已经在催我了，要是测不了真要逼死人了。只能两手准备，以前用自己搭过H2-TPR，现在改成了TPD， 因为可能会产生H2O和CO2，在进检测器前用了KOH来除这两种气。测了一个Ru样品试了试，出了两个峰，最大的峰在370℃，然后后面有个小峰在500℃。看文献说200以前的是表面的Ru纳米颗粒吸附的H2，中间温度是出的是吸附在金属和载体界面上的H2，再高温度出的是氢溢流的H2。但是我200以前非说有的话是在刚脱附时有个很小的起伏。主要的峰是360℃的峰。如果对这个峰积分可以代表Ru的量么？还是要对所有的峰积分？但是我只对最大的那个峰积分算出来的分散度都大于100%了（用的是六通阀进纯氢样品出的峰面积为标准计算的）。还有一个问题是从TPD可以比较出催化剂的活性么？如果脱附温度有差别，是温度高的活性好还是温度低了好呢？这个催化剂是用来做加氢反应的。
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1楼2015-01-20 16:42:53
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mjqlzl

铁虫 (正式写手)
你这个是怎么计算的？
还有如果真的是在界面上的H，那还使用这种方式计算的话，编辑会认可吗
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2楼2015-01-20 19:37:38
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destiny8661

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by mjqlzl at 2015-01-20 19:37:38
你这个是怎么计算的？
还有如果真的是在界面上的H，那还使用这种方式计算的话，编辑会认可吗

主要是我不知道H2-TPD的峰怎么归属的，原本以为交给测试中心测一下就好。我看的那个文献是用H2-TPD测的Ru/ -Al2O3，说The chemisorbed H2 was determined from quantification of the H2 desorption curves. 然后公式说按照一个H对应一个Ru计算，在表中直接给了计算的分散度的结果，但是文章和supporting都没看到TPD的谱图，我不知道他的Ru在哪里出峰或是出来几个峰。我就把我出的峰积分一下，然后用六通阀进已知体积的H2，积分出的面积作为标准，计算出这个脱附的峰对应的氢气的量，然后再对比总的Ru含量计算分散度。我也确实不懂这个，第一次做。
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3楼2015-01-20 20:01:38
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destiny8661

金虫 (小有名气)
刚发现自己蠢爆了，在execl里编的公式，然后前面除了一边催化剂质量，后面又除了一遍，重新算应该是80%左右，但是现在还是不明白是不是要把所有的峰都积分呢？
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4楼2015-01-20 22:10:46
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guozl

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
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qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖，欢迎常来交流~ 2015-01-21 14:14:16
destiny8661: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-01-23 18:46:23
测定贵金属催化剂的分散度一般用氢氧滴定（[114] 刘君佐, 史佩芬. 气体脉冲色谱法测定负载催化剂上金属的分散度Ⅰ.应用于Pt/Al2O3催化剂[J]. 石油化工, 1978, 7(5): 454-461），有定量管和六通阀得话，也可以用TPD的仪器进行，我原来在天津先权做过。
也可以做TEM来表观表征Ru颗粒大小。
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心在，梦在
5楼2015-01-21 08:25:52
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汐蓝溪谷

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
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qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖，欢迎常来交流~ 2015-01-21 14:14:22
destiny8661: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-01-23 18:46:26
请问你的程序升温脱附步骤是怎样？ 你可以对比再做一个，例如在300度还原，接着在300度TPD，就可以知道那个峰是物理吸附峰了，在接着做第二次TPD，提高还原温度，但在惰性气体中冷却，就可以知道那些峰是不可逆峰。最后再来判断分散度的问题
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不管走什么样的路，都要回头看看这一路的风景
6楼2015-01-21 08:51:32
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destiny8661

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 汐蓝溪谷 at 2015-01-21 08:51:32
请问你的程序升温脱附步骤是怎样？ 你可以对比再做一个，例如在300度还原，接着在300度TPD，就可以知道那个峰是物理吸附峰了，在接着做第二次TPD，提高还原温度，但在惰性气体中冷却，就可以知道那些峰是不可逆峰。 ...

是先在280℃氢氩气氛围还原，然后降温到室温，换氩气吹扫，基线平了之后10度/min升温测脱附。
还原后降温到底应该是用氢氩，还是换氩气啊？我看的文献是在氢氩氛围降温的。
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7楼2015-01-21 10:46:40
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destiny8661

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by guozl at 2015-01-21 08:25:52
测定贵金属催化剂的分散度一般用氢氧滴定（ 刘君佐, 史佩芬. 气体脉冲色谱法测定负载催化剂上金属的分散度Ⅰ.应用于Pt/Al2O3催化剂. 石油化工, 1978, 7(5): 454-461），有定量管和六通阀得话，也可以用TPD的仪器进行 ...

负载量大概1%，照了很多次TEM，不知道为什么就是找不到Ru，XRD也看不到，ICP和XPS明明都有Ru的，反应也能做动，就是奇怪了。TPD我现在也是奇怪，看文献Ru的脱附温度好像都挺低的，我不知道这个脱附温度高是什么意思。
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8楼2015-01-21 10:56:39
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guozl

专家顾问 (著名写手)
★
fatewu: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来催化交流~ 2015-01-22 09:32:38
引用回帖:
8楼: Originally posted by destiny8661 at 2015-01-21 10:56:39
负载量大概1%，照了很多次TEM，不知道为什么就是找不到Ru，XRD也看不到，ICP和XPS明明都有Ru的，反应也能做动，就是奇怪了。TPD我现在也是奇怪，看文献Ru的脱附温度好像都挺低的，我不知道这个脱附温度高是什么意思 ...

您的Ru在载体上的分布是不是蛋壳型的，我原来做的Pt的负载量为0.5%，蛋壳型分布，TEM分析时是将Pt含量高的外层刮下来，乙醇溶液研磨后，取上清液照的，还挺明显的。再就是你不要还原后再去照，要照氧化态的。有颜色的好找。
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心在，梦在
9楼2015-01-21 11:58:14
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destiny8661

金虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by guozl at 2015-01-21 11:58:14
您的Ru在载体上的分布是不是蛋壳型的，我原来做的Pt的负载量为0.5%，蛋壳型分布，TEM分析时是将Pt含量高的外层刮下来，乙醇溶液研磨后，取上清液照的，还挺明显的。再就是你不要还原后再去照，要照氧化态的。有颜色 ...

谢谢你的建议。不过我的催化剂是还原后的去照的，沉积沉淀法上钌然后直接还原，没有经过煅烧这一步，所以也没有办法照氧化态的。也应该不是蛋壳型吧，我就做普通的负载Ru的催化剂，没有做特殊形貌。
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10楼2015-01-21 12:57:38
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