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destiny8661金虫 (小有名气)
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H2-TPD可不可以用来测Ru的分散度，出峰温度可以比较活性么 已有3人参与
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| 本来在准备在学校测试中心测静态的CO的吸附，上个月前就说好了这个月底给我测，怕老师忘了每周都去催，结果昨天去问老师跟我说仪器出了些问题，可能测不了了。编辑已经在催我了，要是测不了真要逼死人了。只能两手准备，以前用自己搭过H2-TPR，现在改成了TPD， 因为可能会产生H2O和CO2，在进检测器前用了KOH来除这两种气。测了一个Ru样品试了试，出了两个峰，最大的峰在370℃，然后后面有个小峰在500℃。看文献说200以前的是表面的Ru纳米颗粒吸附的H2，中间温度是出的是吸附在金属和载体界面上的H2，再高温度出的是氢溢流的H2。但是我200以前非说有的话是在刚脱附时有个很小的起伏。主要的峰是360℃的峰。如果对这个峰积分可以代表Ru的量么？还是要对所有的峰积分？但是我只对最大的那个峰积分算出来的分散度都大于100%了（用的是六通阀进纯氢样品出的峰面积为标准计算的）。还有一个问题是从TPD可以比较出催化剂的活性么？如果脱附温度有差别，是温度高的活性好还是温度低了好呢？这个催化剂是用来做加氢反应的。 |
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主要是我不知道H2-TPD的峰怎么归属的，原本以为交给测试中心测一下就好。我看的那个文献是用H2-TPD测的Ru/ -Al2O3，说The chemisorbed H2 was determined from quantification of the H2 desorption curves. 然后公式说按照一个H对应一个Ru计算，在表中直接给了计算的分散度的结果，但是文章和supporting都没看到TPD的谱图，我不知道他的Ru在哪里出峰或是出来几个峰。我就把我出的峰积分一下，然后用六通阀进已知体积的H2，积分出的面积作为标准，计算出这个脱附的峰对应的氢气的量，然后再对比总的Ru含量计算分散度。我也确实不懂这个，第一次做。 |
3楼2015-01-20 20:01:38
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