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54355251

金虫 (小有名气)

[求助] 负载型Pd催化剂表面活性组分Pd的分散度测定

本人做的是SiO2负载的贵金属Pd催化剂,想测一下表面活性组分Pd的分散度,文献里面提到过CO脉冲吸附,但是有人说SiO2会吸附前处理过程中的H2,从而影响CO脉冲吸附的准确性,请问有谁做过SiO2负载贵金属催化剂的分散度?用什么方法比较好?
如果谁知道哪里可以做这方面测试的话,麻烦把联系方式提供给我,我就可以直接把样寄过去测了!~谢谢
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starvyes

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
flylrh: 金币+2, 感谢应助~欢迎常来 2012-04-18 12:03:38
54355251: 金币+2, 谢谢!~测分散度的话不是要先用H2还原一下吗?你们ASAP2020是怎么操作的,比如用什么气吸附? 2012-04-19 08:32:07
我们实验室用的ASAP2020,脱气处理和测Free space的时候都不会引入H2的。
我还见过有人用电化学循环伏安法测过,不过听他说精确度不是很高就是了。
Quartierdesfleurs,àFacerésiduellerire,rirelesgensducommun.
2楼2012-04-18 09:35:02
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54355251

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by starvyes at 2012-04-18 09:35:02:
我们实验室用的ASAP2020,脱气处理和测Free space的时候都不会引入H2的。
我还见过有人用电化学循环伏安法测过,不过听他说精确度不是很高就是了。

测分散度的话不是要先用H2还原一下吗?你们ASAP2020是怎么操作的,比如用什么气吸附?
3楼2012-04-19 08:32:26
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starvyes

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
54355251: 金币+2 2012-04-23 08:41:08
引用回帖:
3楼: Originally posted by 54355251 at 2012-04-19 08:32:26:
测分散度的话不是要先用H2还原一下吗?你们ASAP2020是怎么操作的,比如用什么气吸附?

一般先抽真空,升温,然后填充He测死体积,再抽真空,最后用CO脉冲测试。因为有个升温和抽真空的过程,测死体积之前只要设置好时间,H2的影响应该是不大的,呵呵。
Quartierdesfleurs,àFacerésiduellerire,rirelesgensducommun.
4楼2012-04-19 10:05:31
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wzwzwz_wz

木虫 (正式写手)

化学吸附仪,可以用H-O滴定法
5楼2012-05-15 09:37:23
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wlwei

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by starvyes at 2012-04-19 10:05:31
一般先抽真空,升温,然后填充He测死体积,再抽真空,最后用CO脉冲测试。因为有个升温和抽真空的过程,测死体积之前只要设置好时间,H2的影响应该是不大的,呵呵。...

请问,测试死体积前要设定什么时间?我最近也在用2020测试金属分散度,我发现死体积有时候测不出来,这样就导致吸附曲线朝下走,这是什么情况?
6楼2012-05-28 13:34:49
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starvyes

木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by wlwei at 2012-05-28 13:34:49
请问,测试死体积前要设定什么时间?我最近也在用2020测试金属分散度,我发现死体积有时候测不出来,这样就导致吸附曲线朝下走,这是什么情况?...

测不出来???不太可能吧,一般就是测出来偏大而已,抽真空时间设长点儿(30min),2020里面有设定好的方法,正常情况直接在那些方法上改动就ok的。
Quartierdesfleurs,àFacerésiduellerire,rirelesgensducommun.
7楼2012-05-28 15:29:36
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superleo8936

至尊木虫 (正式写手)

catalysis小虫一枚

【答案】应助回帖

我们组就用Pd/SiO2,用chemisorption测定dispersion,感觉和其他技术表征的结果没有太大差别。当然,你要是能联系上那个告诉你SiO2可能会有影响的那个人,不妨告诉我。我愿意与他交流~谢谢
签什么就是什么
8楼2012-08-05 12:02:22
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

可以用CO吸附,但是需要合理假设CO/表面Pd的比例!
最好配合电镜及XRD,比较有说服力!
9楼2012-08-05 19:46:59
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zhanzongcheng

金虫 (正式写手)

测金属分散度一般指被测金属元素态,需要还原后进行测定。通常在化学吸附仪上进行,得到结果后选定被测金属和负载量就可以了。CO脉冲和氢-氧滴定均可以,但氢-氧滴定结果会更准确些。
10楼2012-08-10 11:08:35
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