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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 负载型Pd催化剂表面活性组分Pd的分散度测定
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54355251

金虫 (小有名气)

[求助] 负载型Pd催化剂表面活性组分Pd的分散度测定

本人做的是SiO2负载的贵金属Pd催化剂，想测一下表面活性组分Pd的分散度，文献里面提到过CO脉冲吸附，但是有人说SiO2会吸附前处理过程中的H2，从而影响CO脉冲吸附的准确性，请问有谁做过SiO2负载贵金属催化剂的分散度？用什么方法比较好？
如果谁知道哪里可以做这方面测试的话，麻烦把联系方式提供给我，我就可以直接把样寄过去测了！~谢谢
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1楼 2012-04-17 21:38:19
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starvyes

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
flylrh: 金币+2, 感谢应助~欢迎常来 2012-04-18 12:03:38
54355251: 金币+2, 谢谢！~测分散度的话不是要先用H2还原一下吗？你们ASAP2020是怎么操作的，比如用什么气吸附？ 2012-04-19 08:32:07
我们实验室用的ASAP2020，脱气处理和测Free space的时候都不会引入H2的。
我还见过有人用电化学循环伏安法测过，不过听他说精确度不是很高就是了。
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Quartierdesfleurs,àFacerésiduellerire,rirelesgensducommun.
2楼2012-04-18 09:35:02
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54355251

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by starvyes at 2012-04-18 09:35:02:
我们实验室用的ASAP2020，脱气处理和测Free space的时候都不会引入H2的。
我还见过有人用电化学循环伏安法测过，不过听他说精确度不是很高就是了。

测分散度的话不是要先用H2还原一下吗？你们ASAP2020是怎么操作的，比如用什么气吸附？
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3楼2012-04-19 08:32:26
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starvyes

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
54355251: 金币+2 2012-04-23 08:41:08
引用回帖:
3楼: Originally posted by 54355251 at 2012-04-19 08:32:26:
测分散度的话不是要先用H2还原一下吗？你们ASAP2020是怎么操作的，比如用什么气吸附？

一般先抽真空，升温，然后填充He测死体积，再抽真空，最后用CO脉冲测试。因为有个升温和抽真空的过程，测死体积之前只要设置好时间，H2的影响应该是不大的，呵呵。
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Quartierdesfleurs,àFacerésiduellerire,rirelesgensducommun.
4楼2012-04-19 10:05:31
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wzwzwz_wz

木虫 (正式写手)
化学吸附仪,可以用H-O滴定法
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5楼2012-05-15 09:37:23
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wlwei

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by starvyes at 2012-04-19 10:05:31
一般先抽真空，升温，然后填充He测死体积，再抽真空，最后用CO脉冲测试。因为有个升温和抽真空的过程，测死体积之前只要设置好时间，H2的影响应该是不大的，呵呵。...

请问，测试死体积前要设定什么时间？我最近也在用2020测试金属分散度，我发现死体积有时候测不出来，这样就导致吸附曲线朝下走，这是什么情况？
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6楼2012-05-28 13:34:49
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starvyes

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by wlwei at 2012-05-28 13:34:49
请问，测试死体积前要设定什么时间？我最近也在用2020测试金属分散度，我发现死体积有时候测不出来，这样就导致吸附曲线朝下走，这是什么情况？...

测不出来？？？不太可能吧，一般就是测出来偏大而已，抽真空时间设长点儿（30min），2020里面有设定好的方法，正常情况直接在那些方法上改动就ok的。
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Quartierdesfleurs,àFacerésiduellerire,rirelesgensducommun.
7楼2012-05-28 15:29:36
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superleo8936

至尊木虫 (正式写手)

catalysis小虫一枚

【答案】应助回帖

我们组就用Pd/SiO2,用chemisorption测定dispersion，感觉和其他技术表征的结果没有太大差别。当然，你要是能联系上那个告诉你SiO2可能会有影响的那个人，不妨告诉我。我愿意与他交流~谢谢
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签什么就是什么
8楼2012-08-05 12:02:22
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

可以用CO吸附，但是需要合理假设CO/表面Pd的比例！
最好配合电镜及XRD，比较有说服力！
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9楼2012-08-05 19:46:59
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zhanzongcheng

金虫 (正式写手)
测金属分散度一般指被测金属元素态，需要还原后进行测定。通常在化学吸附仪上进行，得到结果后选定被测金属和负载量就可以了。CO脉冲和氢-氧滴定均可以，但氢-氧滴定结果会更准确些。
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10楼2012-08-10 11:08:35
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