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kuku5837135

银虫 (正式写手)

[求助] H2-TPR的定量情况如何说明? 已有3人参与

做了几个材料的 H2-TPR, 横坐标是温度,纵坐标是TCD signal,论文中主要想说明不同材料的温度峰位偏移情况,用以说明它的redox property好坏, 看到论坛里不少虫子说过用标样CuO定量,而我其实是种相对的比较,没有具体定量的说,而审稿人还是提出这个问题:
Quantitative data of H2 consumption are “discussed” in the text but they are not reported. How much is the hydrogen consumed?
为何还要我提供耗氢量,难道审稿人误解了我TCD signal意思,纵坐标改成H2 consumption是否可以?我其实是相对比较,不要具体定量啊,该如何作答
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎交流 2014-08-09 10:56:41
kuku5837135: 金币+3, ★★★很有帮助 2014-08-09 22:27:01
严谨一些是应该在TPR实验中控制催化剂中可还原物质的量一致,然后讨论才比较合理!
2楼2014-08-09 07:49:08
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banditi

木虫 (职业作家)


liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎交流 2014-08-17 14:46:39
引用回帖:
7楼: Originally posted by kuku5837135 at 2014-08-09 22:45:43
温度是程序升温上来的,那么温度与时间应该是对应的啊,对面积积分,得到的是某一温度下的耗氢量吧,但在TCD-温度的曲线上纵坐标不就是耗氢量么...

纵坐标是TCD响应值。
应该用标准气做一个标准曲线,这样就可以给出H2消耗量,不过TPR本身就不是一个严格定量的测试。不知你用的是什么型号的吸附仪?我用的麦克的2920,定量很简单。
审稿人想要你给出这个数据,你就给出来就是了。
飞雪连天射白鹿
9楼2014-08-10 01:24:43
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banditi

木虫 (职业作家)


liwentao2010: 金币+1, 多谢回帖,欢迎常来交流~ 2014-08-12 12:13:57
引用回帖:
14楼: Originally posted by kuku5837135 at 2014-08-12 05:12:39
应该可以,就是没做过。我原来的 TPR数据是TCD对应温度的,就是不知道定量的话怎么提供数据,以时间为横坐标吗?你们的定量是怎么说明的呢,用到了CuO标样来做么...

一般而言,H2的消耗量是给一个数据,例如以 mmol/g为单位,并且是一定温度范围内。假设你的TPR上出了两个峰,每个还原峰都有一个出峰温度范围,则分别就这两个还原峰消耗了多少H2给出一个具体量。这样,可以用来比较。
飞雪连天射白鹿
15楼2014-08-12 10:31:45
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banditi

木虫 (职业作家)


liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎交流 2014-08-17 14:47:13
引用回帖:
16楼: Originally posted by kuku5837135 at 2014-08-12 22:03:03
似乎明白了,不过这是对同一个材料的TPR横向比较,而且是峰面积积分之后的数据而不是纵坐标上的数据吧。如果是不同材料的TPR比较,是否应该是它们还原峰面积积分数据比较?...

你所说的“横向比较”是指同一个材料,在不同条件下处理,然后进行TPR,并对比吧?其实,H2的消耗量就是对峰面积进行积分,但是如果你不做校正的话,数据是不准确的。做了标准曲线,纵坐标的TCD响应值就可以转换成H2 consumption,然后进行积分就可以了。我们用的是Micromeritics AutoChem 2920,这些过程全是自动完成的。总而言之,TPR定量不是精确定量,但是作对比是没问题的。
飞雪连天射白鹿
17楼2014-08-13 02:02:38
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普通回帖

646468128

铁杆木虫 (著名写手)

探路者......

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎交流 2014-08-09 10:57:01
kuku5837135: 金币+3, ★★★很有帮助 2014-08-09 22:34:47
一般做H2-TPR是可以计算耗氢量的。理论耗氢量和实际耗氢量一致,实验才是准确的合理的,否则可能实验TCD信号受到其他干扰。要计算耗氢量,一般仪器首先要做校正,包括气体浓度标定等......。好多做实验的为了方便,只是得到了还原峰和温度的关系。从另一个层面也反映出审稿人非常严谨。

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Measure,whatismeasurable,andmakemeasurablethatwhichisnot.
3楼2014-08-09 10:26:40
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billbier

荣誉版主 (知名作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖,欢迎常来交流 2014-08-09 14:46:13
可以定量分析,但不是纵坐标为氢气消耗量,而是再做一个图,关于TCD与时间的曲线(理论上和TCD与温度的曲线是一致的),然后对面积进行积分,得到某一峰值处氢气总量
每天一点坚持,就会成功!
4楼2014-08-09 12:00:09
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kuku5837135

银虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2014-08-09 07:49:08
严谨一些是应该在TPR实验中控制催化剂中可还原物质的量一致,然后讨论才比较合理!

“催化剂中可还原物质的量”,比如我的是负载型催化剂,那么指的是表面活性物种的量一致么?我是所有催化剂的量一致,再做相对比较,那么跟定量有什么关系呢?
5楼2014-08-09 22:29:35
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kuku5837135

银虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by 646468128 at 2014-08-09 10:26:40
一般做H2-TPR是可以计算耗氢量的。理论耗氢量和实际耗氢量一致,实验才是准确的合理的,否则可能实验TCD信号受到其他干扰。要计算耗氢量,一般仪器首先要做校正,包括气体浓度标定等......。好多做实验的为了方便, ...

“理论耗氢量和实际耗氢量一致”,这个理论耗氢量如何能得到呢。确实我只做了还原峰和温度的关系,也承认审稿人很严谨,但我的重心其实是材料,用TPR更多的用来相对比较不同材料的redox性质,与定量有什么关系还是搞不懂啊
6楼2014-08-09 22:39:51
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kuku5837135

银虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by billbier at 2014-08-09 12:00:09
可以定量分析,但不是纵坐标为氢气消耗量,而是再做一个图,关于TCD与时间的曲线(理论上和TCD与温度的曲线是一致的),然后对面积进行积分,得到某一峰值处氢气总量

温度是程序升温上来的,那么温度与时间应该是对应的啊,对面积积分,得到的是某一温度下的耗氢量吧,但在TCD-温度的曲线上纵坐标不就是耗氢量么
7楼2014-08-09 22:45:43
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billbier

荣誉版主 (知名作家)


liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎交流 2014-08-10 14:09:19
引用回帖:
7楼: Originally posted by kuku5837135 at 2014-08-09 22:45:43
温度是程序升温上来的,那么温度与时间应该是对应的啊,对面积积分,得到的是某一温度下的耗氢量吧,但在TCD-温度的曲线上纵坐标不就是耗氢量么...

消耗量是一段时间的吧,一个点处没意义,积分面积才是

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8楼2014-08-10 00:03:56
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kuku5837135

银虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by banditi at 2014-08-10 01:24:43
纵坐标是TCD响应值。
应该用标准气做一个标准曲线,这样就可以给出H2消耗量,不过TPR本身就不是一个严格定量的测试。不知你用的是什么型号的吸附仪?我用的麦克的2920,定量很简单。
审稿人想要你给出这个数据,你 ...

我看很多文献纵坐标标的就是H2 consumption, 不知道你们是怎么定量的,是曲线还是数据?
10楼2014-08-10 08:17:04
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