应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » H2-TPR的定量情况如何说明？
251/3返回列表123下一页
查看: 4845  |  回复: 24
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

kuku5837135

银虫 (正式写手)

[求助] H2-TPR的定量情况如何说明？ 已有3人参与

做了几个材料的 H2-TPR, 横坐标是温度，纵坐标是TCD signal，论文中主要想说明不同材料的温度峰位偏移情况，用以说明它的redox property好坏, 看到论坛里不少虫子说过用标样CuO定量，而我其实是种相对的比较，没有具体定量的说，而审稿人还是提出这个问题：
Quantitative data of H2 consumption are “discussed” in the text but they are not reported. How much is the hydrogen consumed?
为何还要我提供耗氢量，难道审稿人误解了我TCD signal意思，纵坐标改成H2 consumption是否可以？我其实是相对比较，不要具体定量啊，该如何作答
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2014-08-09 05:58:25
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎交流 2014-08-09 10:56:41
kuku5837135: 金币+3, ★★★很有帮助 2014-08-09 22:27:01
严谨一些是应该在TPR实验中控制催化剂中可还原物质的量一致，然后讨论才比较合理！
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2014-08-09 07:49:08
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

banditi

木虫 (职业作家)
★
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎交流 2014-08-17 14:46:39
引用回帖:
7楼: Originally posted by kuku5837135 at 2014-08-09 22:45:43
温度是程序升温上来的，那么温度与时间应该是对应的啊，对面积积分，得到的是某一温度下的耗氢量吧，但在TCD-温度的曲线上纵坐标不就是耗氢量么...

纵坐标是TCD响应值。
应该用标准气做一个标准曲线，这样就可以给出H2消耗量，不过TPR本身就不是一个严格定量的测试。不知你用的是什么型号的吸附仪?我用的麦克的2920，定量很简单。
审稿人想要你给出这个数据，你就给出来就是了。
赞一下(1人) 回复此楼
飞雪连天射白鹿
9楼2014-08-10 01:24:43
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

banditi

木虫 (职业作家)
★
liwentao2010: 金币+1, 多谢回帖，欢迎常来交流~ 2014-08-12 12:13:57
引用回帖:
14楼: Originally posted by kuku5837135 at 2014-08-12 05:12:39
应该可以，就是没做过。我原来的 TPR数据是TCD对应温度的，就是不知道定量的话怎么提供数据，以时间为横坐标吗？你们的定量是怎么说明的呢，用到了CuO标样来做么...

一般而言，H2的消耗量是给一个数据，例如以 mmol/g为单位，并且是一定温度范围内。假设你的TPR上出了两个峰，每个还原峰都有一个出峰温度范围，则分别就这两个还原峰消耗了多少H2给出一个具体量。这样，可以用来比较。
赞一下(1人) 回复此楼
飞雪连天射白鹿
15楼2014-08-12 10:31:45
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

banditi

木虫 (职业作家)
★
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎交流 2014-08-17 14:47:13
引用回帖:
16楼: Originally posted by kuku5837135 at 2014-08-12 22:03:03
似乎明白了，不过这是对同一个材料的TPR横向比较，而且是峰面积积分之后的数据而不是纵坐标上的数据吧。如果是不同材料的TPR比较，是否应该是它们还原峰面积积分数据比较？...

你所说的“横向比较”是指同一个材料，在不同条件下处理，然后进行TPR，并对比吧？其实，H2的消耗量就是对峰面积进行积分，但是如果你不做校正的话，数据是不准确的。做了标准曲线，纵坐标的TCD响应值就可以转换成H2 consumption，然后进行积分就可以了。我们用的是Micromeritics AutoChem 2920，这些过程全是自动完成的。总而言之，TPR定量不是精确定量，但是作对比是没问题的。
赞一下(1人) 回复此楼
飞雪连天射白鹿
17楼2014-08-13 02:02:38
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

646468128

铁杆木虫 (著名写手)

探路者......

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎交流 2014-08-09 10:57:01
kuku5837135: 金币+3, ★★★很有帮助 2014-08-09 22:34:47
一般做H2-TPR是可以计算耗氢量的。理论耗氢量和实际耗氢量一致，实验才是准确的合理的，否则可能实验TCD信号受到其他干扰。要计算耗氢量，一般仪器首先要做校正，包括气体浓度标定等......。好多做实验的为了方便，只是得到了还原峰和温度的关系。从另一个层面也反映出审稿人非常严谨。
赞一下 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

kuku5837135
Measure,whatismeasurable,andmakemeasurablethatwhichisnot.
3楼2014-08-09 10:26:40
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

billbier

荣誉版主 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖，欢迎常来交流 2014-08-09 14:46:13
可以定量分析，但不是纵坐标为氢气消耗量，而是再做一个图，关于TCD与时间的曲线（理论上和TCD与温度的曲线是一致的），然后对面积进行积分，得到某一峰值处氢气总量
赞一下 回复此楼
每天一点坚持，就会成功！
4楼2014-08-09 12:00:09
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kuku5837135

银虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2014-08-09 07:49:08
严谨一些是应该在TPR实验中控制催化剂中可还原物质的量一致，然后讨论才比较合理！

“催化剂中可还原物质的量”，比如我的是负载型催化剂，那么指的是表面活性物种的量一致么？我是所有催化剂的量一致，再做相对比较，那么跟定量有什么关系呢？
赞一下 回复此楼
5楼2014-08-09 22:29:35
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kuku5837135

银虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by 646468128 at 2014-08-09 10:26:40
一般做H2-TPR是可以计算耗氢量的。理论耗氢量和实际耗氢量一致，实验才是准确的合理的，否则可能实验TCD信号受到其他干扰。要计算耗氢量，一般仪器首先要做校正，包括气体浓度标定等......。好多做实验的为了方便， ...

“理论耗氢量和实际耗氢量一致”，这个理论耗氢量如何能得到呢。确实我只做了还原峰和温度的关系，也承认审稿人很严谨，但我的重心其实是材料，用TPR更多的用来相对比较不同材料的redox性质，与定量有什么关系还是搞不懂啊
赞一下 回复此楼
6楼2014-08-09 22:39:51
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kuku5837135

银虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by billbier at 2014-08-09 12:00:09
可以定量分析，但不是纵坐标为氢气消耗量，而是再做一个图，关于TCD与时间的曲线（理论上和TCD与温度的曲线是一致的），然后对面积进行积分，得到某一峰值处氢气总量

温度是程序升温上来的，那么温度与时间应该是对应的啊，对面积积分，得到的是某一温度下的耗氢量吧，但在TCD-温度的曲线上纵坐标不就是耗氢量么
赞一下 回复此楼
7楼2014-08-09 22:45:43
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

billbier

荣誉版主 (知名作家)
★
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎交流 2014-08-10 14:09:19
引用回帖:
7楼: Originally posted by kuku5837135 at 2014-08-09 22:45:43
温度是程序升温上来的，那么温度与时间应该是对应的啊，对面积积分，得到的是某一温度下的耗氢量吧，但在TCD-温度的曲线上纵坐标不就是耗氢量么...

消耗量是一段时间的吧，一个点处没意义，积分面积才是

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下 回复此楼
每天一点坚持，就会成功！
8楼2014-08-10 00:03:56
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kuku5837135

银虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by banditi at 2014-08-10 01:24:43
纵坐标是TCD响应值。
应该用标准气做一个标准曲线，这样就可以给出H2消耗量，不过TPR本身就不是一个严格定量的测试。不知你用的是什么型号的吸附仪?我用的麦克的2920，定量很简单。
审稿人想要你给出这个数据，你 ...

我看很多文献纵坐标标的就是H2 consumption, 不知道你们是怎么定量的，是曲线还是数据？
赞一下 回复此楼
10楼2014-08-10 08:17:04
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 kuku5837135 的主题更新
251/3返回列表123下一页
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭