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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » H2-TPR的定量情况如何说明？
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kuku5837135

银虫 (正式写手)

[求助] H2-TPR的定量情况如何说明？ 已有3人参与

做了几个材料的 H2-TPR, 横坐标是温度，纵坐标是TCD signal，论文中主要想说明不同材料的温度峰位偏移情况，用以说明它的redox property好坏, 看到论坛里不少虫子说过用标样CuO定量，而我其实是种相对的比较，没有具体定量的说，而审稿人还是提出这个问题：
Quantitative data of H2 consumption are “discussed” in the text but they are not reported. How much is the hydrogen consumed?
为何还要我提供耗氢量，难道审稿人误解了我TCD signal意思，纵坐标改成H2 consumption是否可以？我其实是相对比较，不要具体定量啊，该如何作答
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1楼 2014-08-09 05:58:25
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kuku5837135

银虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2014-08-09 07:49:08
严谨一些是应该在TPR实验中控制催化剂中可还原物质的量一致，然后讨论才比较合理！

“催化剂中可还原物质的量”，比如我的是负载型催化剂，那么指的是表面活性物种的量一致么？我是所有催化剂的量一致，再做相对比较，那么跟定量有什么关系呢？
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5楼2014-08-09 22:29:35
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kuku5837135

银虫 (正式写手)
送红花一朵
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3楼: Originally posted by 646468128 at 2014-08-09 10:26:40
一般做H2-TPR是可以计算耗氢量的。理论耗氢量和实际耗氢量一致，实验才是准确的合理的，否则可能实验TCD信号受到其他干扰。要计算耗氢量，一般仪器首先要做校正，包括气体浓度标定等......。好多做实验的为了方便， ...

“理论耗氢量和实际耗氢量一致”，这个理论耗氢量如何能得到呢。确实我只做了还原峰和温度的关系，也承认审稿人很严谨，但我的重心其实是材料，用TPR更多的用来相对比较不同材料的redox性质，与定量有什么关系还是搞不懂啊
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6楼2014-08-09 22:39:51
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kuku5837135

银虫 (正式写手)
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4楼: Originally posted by billbier at 2014-08-09 12:00:09
可以定量分析，但不是纵坐标为氢气消耗量，而是再做一个图，关于TCD与时间的曲线（理论上和TCD与温度的曲线是一致的），然后对面积进行积分，得到某一峰值处氢气总量

温度是程序升温上来的，那么温度与时间应该是对应的啊，对面积积分，得到的是某一温度下的耗氢量吧，但在TCD-温度的曲线上纵坐标不就是耗氢量么
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7楼2014-08-09 22:45:43
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kuku5837135

银虫 (正式写手)
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9楼: Originally posted by banditi at 2014-08-10 01:24:43
纵坐标是TCD响应值。
应该用标准气做一个标准曲线，这样就可以给出H2消耗量，不过TPR本身就不是一个严格定量的测试。不知你用的是什么型号的吸附仪?我用的麦克的2920，定量很简单。
审稿人想要你给出这个数据，你 ...

我看很多文献纵坐标标的就是H2 consumption, 不知道你们是怎么定量的，是曲线还是数据？
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10楼2014-08-10 08:17:04
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kuku5837135

银虫 (正式写手)
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11楼: Originally posted by banditi at 2014-08-10 13:18:43
纵坐标是TCD响应值，也可以理解为H2 consumption。因为是H2消耗了，才能出信号。H2消耗的多，信号就越强。...

那回到最初的问题，可否说纵坐标H2 consumption对应着耗氢量，不用给出具体数据呢，怎么样回复为好
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12楼2014-08-12 04:36:38
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kuku5837135

银虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by banditi at 2014-08-12 04:44:14
可是reviewer要求提供H2 consumption啊，你的TPR无法定量吗？...

应该可以，就是没做过。我原来的 TPR数据是TCD对应温度的，就是不知道定量的话怎么提供数据，以时间为横坐标吗？你们的定量是怎么说明的呢，用到了CuO标样来做么
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14楼2014-08-12 05:12:39
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kuku5837135

银虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by banditi at 2014-08-12 10:31:45
一般而言，H2的消耗量是给一个数据，例如以 mmol/g为单位，并且是一定温度范围内。假设你的TPR上出了两个峰，每个还原峰都有一个出峰温度范围，则分别就这两个还原峰消耗了多少H2给出一个具体量。这样，可以用来比 ...

似乎明白了，不过这是对同一个材料的TPR横向比较，而且是峰面积积分之后的数据而不是纵坐标上的数据吧。如果是不同材料的TPR比较，是否应该是它们还原峰面积积分数据比较？
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16楼2014-08-12 22:03:03
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kuku5837135

银虫 (正式写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by banditi at 2014-08-13 02:02:38
你所说的“横向比较”是指同一个材料，在不同条件下处理，然后进行TPR，并对比吧？其实，H2的消耗量就是对峰面积进行积分，但是如果你不做校正的话，数据是不准确的。做了标准曲线，纵坐标的TCD响应值就可以转换成 ...

我看到有的文献的材料有好几个还原峰，他对总的耗氢量做了个比较，这个比较有意义吗，不一般比较不同温度范围的耗氢量来说明么
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18楼2014-08-15 22:41:47
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