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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 水热法合成TiO2洗涤时遇到问题
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vickyliner

金虫 (小有名气)

[求助] 水热法合成TiO2洗涤时遇到问题 已有3人参与

本人最近在用水热法制备纳米TiO2，用的是钛酸四丁酯，CTAB，36%的醋酸和去离子水，反应结束之后得到的是乳白色的溶液，几乎没有沉淀，并且用离心也无法离心出沉淀，现在不知道该怎么洗涤了呀，还有那乳白色的是什么？急求高人指点！
另外，还有一次实验结束后，任其自行冷却了一晚上，第二天早上打开时是淡黄色的溶液和一小块圆柱体，这圆柱体是怎么产生的？冷却时间过长吗？有可能是团聚了吗？但是仍然是一洗就什么都没了……好像不是TiO2的样子……因为TiO2不溶于水啊…………求解啊…………
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1楼 2015-01-19 17:14:13
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

huang_yue

铜虫 (正式写手)
10ml反应溶液，加40ml乙醇，离心机8000转，5分钟。你试试。不出意外可以离心出来。如果还不行，反应溶液50ml加入3ml盐酸，析出上清液，剩余物质加入离心机3000转可以离出来，离心后产物需用大量酒精清洗。
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19楼2015-01-22 12:56:24
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普通回帖

vickyliner

金虫 (小有名气)
怎么没有让人回呀！！大神们快来！！！
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2楼2015-01-20 09:09:01
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
vickyliner: 金币+3, ★★★很有帮助 2015-01-22 12:45:58
反应结束之后得到的是乳白色的溶液，说明反应产物的悬浮性非常好，要想获得产物，就要降低悬浮性，比如调整pH值至等电点附近即可大幅度降低Zeta电位，其后容易经离心获得产物。
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3楼2015-01-20 09:56:35
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vickyliner

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by peterflyer at 2015-01-20 09:56:35
反应结束之后得到的是乳白色的溶液，说明反应产物的悬浮性非常好，要想获得产物，就要降低悬浮性，比如调整pH值至等电点附近即可大幅度降低Zeta电位，其后容易经离心获得产物。

我反应的时候加了醋酸，那现在可以加氨水调节ph吗？是调到7还是？
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4楼2015-01-20 14:30:27
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer
引用回帖:
4楼: Originally posted by vickyliner at 2015-01-20 14:30:27
我反应的时候加了醋酸，那现在可以加氨水调节ph吗？是调到7还是？...

可以试试。
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5楼2015-01-20 15:28:24
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vickyliner

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by peterflyer at 2015-01-20 15:28:24
可以试试。...

我看不同的方法制备出来的TiO2等电点都不一样啊，那我ph怎么调呀？求解……
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6楼2015-01-20 16:24:20
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer
引用回帖:
6楼: Originally posted by vickyliner at 2015-01-20 16:24:20
我看不同的方法制备出来的TiO2等电点都不一样啊，那我ph怎么调呀？求解……...

针对具体问题，先测一下等电点，然后再相机行事。
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7楼2015-01-20 17:03:18
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vickyliner

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by peterflyer at 2015-01-20 17:03:18
针对具体问题，先测一下等电点，然后再相机行事。...

我现在都没法分离出来TiO2，怎么测他的等电点呢
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8楼2015-01-21 13:40:08
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一分六

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
为什么不用溶剂热呢，不知道你对形貌有没有要求，溶剂热合成的是比表面很高的球形TiO2，180度很容易生成沉淀，水热的话估计提高一下温度，也很容易出现沉淀
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9楼2015-01-21 13:56:19
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer
引用回帖:
8楼: Originally posted by vickyliner at 2015-01-21 13:40:08
我现在都没法分离出来TiO2，怎么测他的等电点呢...

测等电点也是在液相中，不用事先分离TiO2的。
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10楼2015-01-21 14:32:52
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