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dengyaocheng

木虫 (小有名气)

[交流] 水热法制备二氧化钛的反应釜的清洗问题 已有27人参与

本人最近在制备二氧化钛,但是反应后的聚四氟乙烯反应釜内衬特别难清洗,里面总是附着一层样品,用盐酸同样的条件反应清洗,浓的NaOH溶液,铬酸洗液,王水都试过,效果都不是很理想,请问大家用水热法制备二氧化钛的时候的反应釜是怎么清洗的呢?可以交流一下经验。
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星空下那阳光

木虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
首先不要用钢丝球洗内壁,容易破坏内壁,然后加剧残留,用海绵加清洁剂。然后不要用硫酸,会碳化内壁。推荐用一比一硝酸,一百五六十度差不多六个小时就干净了。再不行就浓硝酸一百二十度,六个小时左右吧,纯水再来一遍。取出之后,丙酮酒精去离子水轮流超声,一般就很干净了。再不行就买新的吧……老化了
21楼2014-05-24 21:12:52
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dengyaocheng

木虫 (小有名气)

引用回帖:
19楼: Originally posted by BYDmylove at 2014-05-24 19:20:17
水热过程中是搅拌的状态吗?  要不然样品就是沉积在釜底的...

不是搅拌状态,反应时不需要搅拌的,搅拌影响产物的。后面试了一下1:1的硝酸,效果很好
22楼2014-05-25 08:45:48
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dengyaocheng

木虫 (小有名气)

引用回帖:
44楼: Originally posted by 望川彼岸 at 2014-07-13 12:14:34
请问楼主,现在有没有什么比较好的法子清洗?我的和你的情况基本上一样的

采用体积浓硝酸:水为1:3的混合液,放入反应釜中反应12小时,反应完之后非常干净;或者倒入氢氟酸,常温下浸泡几个小时,然后超声就全部掉了。推荐使用第一种,后面的氢氟酸能不用就尽量别用吧,腐蚀性比较大。
45楼2014-07-13 16:06:11
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王路闯

铜虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
楼主清洗的时候加热没?把酸或碱液加进反应釜在一百度以上煮上几个小时,然后再用去离子水煮上几个小时 估计就好了 我的反应釜就是这样清洗的!仅供参考
半导体材料、光催化、光伏新能源
2楼2014-05-22 15:15:34
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mufeng1990

银虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
硝酸和水一比一比例配成硝酸洗液,三分之二水热釜容量,扔烘箱里160°六个小时。
4楼2014-05-22 21:25:39
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普通回帖

星雨湖畔

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 王路闯 at 2014-05-22 15:15:34
楼主清洗的时候加热没?把酸或碱液加进反应釜在一百度以上煮上几个小时,然后再用去离子水煮上几个小时 估计就好了 我的反应釜就是这样清洗的!仅供参考

用酸洗
做最好的自己,实干才是硬道理
3楼2014-05-22 19:47:36
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iphone5S

金虫 (小有名气)

氢氟酸

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
5楼2014-05-22 21:47:00
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dengyaocheng

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 王路闯 at 2014-05-22 15:15:34
楼主清洗的时候加热没?把酸或碱液加进反应釜在一百度以上煮上几个小时,然后再用去离子水煮上几个小时 估计就好了 我的反应釜就是这样清洗的!仅供参考

加热了,和反应条件同样的条件,140度反应十几个小时,还是没有什么效果。
6楼2014-05-23 08:20:10
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dengyaocheng

木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by mufeng1990 at 2014-05-22 21:25:39
硝酸和水一比一比例配成硝酸洗液,三分之二水热釜容量,扔烘箱里160°六个小时。

好的,我试一下,我只是试过盐酸的一比一的比例洗过,没有试过硝酸的。盐酸效果不行。
7楼2014-05-23 08:21:54
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dengyaocheng

木虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by iphone5S at 2014-05-22 21:47:00
氢氟酸

请问一下氢氟酸的话浓度,填充度有什么要求啊,还有是在什么条件下洗涤,是否要加热呢?
8楼2014-05-23 08:23:43
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BYDmylove

木虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
反应之后样品倒出来反应釜很干净啊,不需什么特殊的清洗的吧!!!
得过且过,不强求
9楼2014-05-23 08:42:22
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dengyaocheng

木虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by BYDmylove at 2014-05-23 08:42:22
反应之后样品倒出来反应釜很干净啊,不需什么特殊的清洗的吧!!!

但是我做的二氧化钛总是会在反应釜内壁贴一层,很难清洗掉,可能实验条件不同所致的。
10楼2014-05-23 09:57:07
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