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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电化资源 » 【求助】水热法制备磷酸铁锂时间和温度多少比较合适？
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shugreenhand

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】水热法制备磷酸铁锂时间和温度多少比较合适？ 已有1人参与

水热法制备磷酸铁锂时间和温度之间如何搭配比较合适？20ml的反应釜。
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1楼 2010-10-29 13:28:20
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摩托女郎

至尊木虫 (著名写手)
shugreenhand(金币+1): 2010-10-31 18:01:53
貌似170度 10h 左右的比较多 这个得自己摸索 哪有定律
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2楼2010-10-30 11:51:18
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zhaoxin1986

银虫 (初入文坛)
shugreenhand(金币+1): 2010-10-31 18:01:49
这个得自己摸索
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3楼2010-10-30 14:26:12
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shugreenhand

新虫 (初入文坛)
可是我重复大多数文献中的方法，总是重复不出来，急得很
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4楼2010-10-31 18:01:41
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摩托女郎

至尊木虫 (著名写手)
文献中的方法只能参考  想完全重复 很难很难的
引用回帖:
Originally posted by shugreenhand at 2010-10-31 18:01:41:
可是我重复大多数文献中的方法，总是重复不出来，急得很

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5楼2010-10-31 19:46:23
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tjuhero

铁虫 (初入文坛)
shugreenhand(金币+1): 2010-11-01 22:45:44
引用回帖:
Originally posted by shugreenhand at 2010-10-29 13:28:20:
水热法制备磷酸铁锂时间和温度之间如何搭配比较合适？20ml的反应釜。

温度180℃，6h。差不多、
你为什么重复不出来呢，重复的产品是什么，难道没生成磷酸铁锂、？
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6楼2010-11-01 14:03:50
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shugreenhand

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by tjuhero at 2010-11-01 14:03:50:


温度180℃，6h。差不多、
你为什么重复不出来呢，重复的产品是什么，难道没生成磷酸铁锂、？

温度确实是180度，6h到12小时的都试过了，产物都是黑的，结晶很差。不知道为什么重复不出来。
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7楼2010-11-01 22:45:36
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tjuhero

铁虫 (初入文坛)
shugreenhand(金币+1): 2010-11-02 09:31:42
shugreenhand(金币+1): 2010-11-08 11:53:39
引用回帖:
Originally posted by shugreenhand at 2010-11-01 22:45:36:

温度确实是180度，6h到12小时的都试过了，产物都是黑的，结晶很差。不知道为什么重复不出来。

产物的颜色是跟你添加的东西有关：加碳源的话就是显示黑色，如果气氛没控制好有氧化的话，就是成红色。
洁净不好，可能是你高压釜的密封没弄好，导致压力上不去，看下你反应时候的气压表就晓得了。
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8楼2010-11-02 08:44:39
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shugreenhand

新虫 (初入文坛)
我用的就是普通的聚四氟内衬反应釜，没有压力表。
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9楼2010-11-11 14:48:32
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fengsix

金虫 (小有名气)

和加样顺序有很大关系

调整不同的次序，多试几次吧
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10楼2010-12-10 14:36:05
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