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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 水热法合成TiO2洗涤时遇到问题
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Picat

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
vickyliner: 金币+2, ★★★很有帮助 2015-01-22 12:46:35
lz你也会说一下温度大概多少啊时间大概多久，要是来个120度时间不来个一两天，那估计即使有生成TiO2，结晶度也不高颗粒也很小也就很难分离出来。
你说的那种柱状产物我之前也有遇到过，但是洗了之后也不会完全没有。我猜测是不是CTAB的浓度太高了？同时也问一句，你用的TiO2的前驱物是不是titanium isopropoxide？或者是butoxide一类的？这样的东西遇水马上就水解了成了TiO2了呀，在你进行水热加温前估计都已经反应了，我觉得影响会比较大呢。像楼上的朋友说的，可以把水热换成溶剂热，说不定会有好的变化。
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11楼2015-01-21 16:33:09
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vickyliner

金虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by Picat at 2015-01-21 16:33:09
lz你也会说一下温度大概多少啊时间大概多久，要是来个120度时间不来个一两天，那估计即使有生成TiO2，结晶度也不高颗粒也很小也就很难分离出来。
你说的那种柱状产物我之前也有遇到过，但是洗了之后也不会完全没有 ...

我是180度，反应24小时的
不管是水热还是溶剂热，我都产生了那种柱状物，我前驱物用的是钛酸四丁酯，是挺容易水解的，但可能是因为我加了酸吧，所以在加温前好像还没反应……溶液依然是黄色的，也没沉淀或者絮状物
如果结晶度不高可以通过煅烧改善吧……
应该不是CTAB太多的原因，我做了一组没有CTAB的，还是有柱状物，现在就不明白这柱状物是怎么产生的了，而且反应结束溶液还是黄色的，是不是钛酸四丁酯还有很多没反应啊？或者生成的根本不是TiO2？？
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12楼2015-01-22 09:41:49
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vickyliner

金虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 一分六 at 2015-01-21 13:56:19
为什么不用溶剂热呢，不知道你对形貌有没有要求，溶剂热合成的是比表面很高的球形TiO2，180度很容易生成沉淀，水热的话估计提高一下温度，也很容易出现沉淀

主要就是做形貌，现在打算做棒状的，溶剂热不能做出别的形貌的吗？通过改变条件应该也可以达到吧？
我溶剂热做了实验的，还是一样出现柱状物，算是沉淀了，但是洗涤时无法分离出沉淀
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13楼2015-01-22 09:45:17
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vickyliner

金虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by peterflyer at 2015-01-21 14:32:52
测等电点也是在液相中，不用事先分离TiO2的。...

达到什么样的现象才是达到他的等电点了呢？这方面不懂，还请指导，谢谢！
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14楼2015-01-22 09:46:30
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer
引用回帖:
14楼: Originally posted by vickyliner at 2015-01-22 09:46:30
达到什么样的现象才是达到他的等电点了呢？这方面不懂，还请指导，谢谢！...

通过测量Zeta电位得到。在Zeta电位取最小值时获得。
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15楼2015-01-22 10:27:44
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vickyliner

金虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by peterflyer at 2015-01-22 10:27:44
通过测量Zeta电位得到。在Zeta电位取最小值时获得。...

有没有其他简便点的办法？实验室好像没有测这个的仪器
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16楼2015-01-22 12:45:12
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer
实验室没有，学校或其他实验室应该有吧。搞研究，必要的设备是必要条件。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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17楼2015-01-22 12:48:39
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duchenhao

木虫 (著名写手)
圆柱体应该是你的产物，得到的应该是nanosized 的gel，很容易分散在水里，太稀的话可能就显得澄清，你洗涤的话可以考虑透析的方法，不要离心或者过滤。然后去拍个TEM看看是不是你要的形貌
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passion
18楼2015-01-22 12:55:58
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huang_yue

铜虫 (正式写手)
10ml反应溶液，加40ml乙醇，离心机8000转，5分钟。你试试。不出意外可以离心出来。如果还不行，反应溶液50ml加入3ml盐酸，析出上清液，剩余物质加入离心机3000转可以离出来，离心后产物需用大量酒精清洗。
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19楼2015-01-22 12:56:24
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zs3114250

金虫 (正式写手)
你那根本不是TiO2，白色的应该是CTAB吧

还有，上面淡黄色的液体里面才是含Ti的，你那根本没沉淀出来。

不要加醋酸，合成温度高于150摄氏度试试。
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20楼2015-01-22 14:01:19
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