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vickyliner

金虫 (小有名气)

[求助] 水热法合成TiO2洗涤时遇到问题已有3人参与

本人最近在用水热法制备纳米TiO2,用的是钛酸四丁酯,CTAB,36%的醋酸和去离子水,反应结束之后得到的是乳白色的溶液,几乎没有沉淀,并且用离心也无法离心出沉淀,现在不知道该怎么洗涤了呀,还有那乳白色的是什么?急求高人指点!
另外,还有一次实验结束后,任其自行冷却了一晚上,第二天早上打开时是淡黄色的溶液和一小块圆柱体,这圆柱体是怎么产生的?冷却时间过长吗?有可能是团聚了吗?但是仍然是一洗就什么都没了……好像不是TiO2的样子……因为TiO2不溶于水啊…………求解啊…………
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duchenhao

木虫 (著名写手)

圆柱体应该是你的产物,得到的应该是nanosized 的gel,很容易分散在水里,太稀的话可能就显得澄清,你洗涤的话可以考虑透析的方法,不要离心或者过滤。然后去拍个TEM看看是不是你要的形貌
passion
18楼2015-01-22 12:55:58
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duchenhao

木虫 (著名写手)

引用回帖:
23楼: Originally posted by vickyliner at 2015-01-22 16:44:13
透析?能说说用到什么东西?怎么做吗?还没试过洗涤用透析的,好高端的感觉……
做SEM可以吗?...

我做过ZrO2,跟你的现象很类似。就是得到一个圆柱形的豆腐一样的东西。
透析就是把分散液放入透析袋中,截留量不同,出去的离子也就不一样。长时间你的杂质离子就可以洗去了。
SEM的话可能放大倍数不够。个人意见。你要是做尺寸,可以去做个DLS或者XRD。形貌的话,还是拍TEM吧
passion
29楼2015-01-22 20:28:29
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