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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » TiO2纳米管负载贵金属光解水，半年了，一直没活性
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liunan433

金虫 (小有名气)

[求助] TiO2纳米管负载贵金属光解水，半年了，一直没活性

TiO2纳米管负载贵金属光解水，目的是制氢，用色谱检测H2，采用N2带水蒸气进入反应器的方式，刚开始做流动反应，没测到H2，后来改成间歇的内循环式反应，每小时进一次样，一直没捡到H2。真的很郁闷啊！希望同行们给分析一下，其间只有两次测到了H2，都是反应器进出口都关上，大概4小时后打开，让气体流入色谱，测到了少量的H2，之后再没测到过。
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1楼 2012-07-11 05:04:16
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dailun20

木虫 (正式写手)
感觉色谱应该问题不大，是不是你的材料本身的问题？
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2楼2012-07-11 08:45:00
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cuixiaofeng

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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liunan433: 金币+2 2012-07-12 05:20:52
反应体系有问题吧，为什么是N2带水，我们用的都是催化剂泡在水中的悬浮体系
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多踩脚印，整点有用的
3楼2012-07-11 17:29:57
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liunan433

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by dailun20 at 2012-07-11 08:45:00
感觉色谱应该问题不大，是不是你的材料本身的问题？

我的催化剂是水热法制备的纳米管，我做了sem和文献上的差不多，只是焙烧后有一些破碎了，材料本身还能出现那些问题呢？
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志在山顶的人，不会贪恋山腰的风景
4楼2012-07-12 05:17:04
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liunan433

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by cuixiaofeng at 2012-07-11 17:29:57
反应体系有问题吧，为什么是N2带水，我们用的都是催化剂泡在水中的悬浮体系

因为做气相的反应也是个比较新颖的点吧，之前有人用阳极氧化法制备的纳米管就在这个反应器里做过流动反应，能测到H2，可是我现在是用热水合成的，催化剂差别挺大的，但我们没有用来做液相的反应器，所以现在就只能用这个做，目前，我也在考虑换成液相反应器，请问你的体系平均每小时产氢大概又多少，我现在还怀疑是不是色谱的检测限不够，测不到H2
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志在山顶的人，不会贪恋山腰的风景
5楼2012-07-12 05:20:42
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4U量子点

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
liunan433: 金币+1 2012-07-12 22:28:24
请问楼主有没有加甲醇等牺牲剂？那样或许可以提高产氢效率。
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6楼2012-07-12 08:02:16
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3114250

铁杆木虫 (正式写手)

ZSMO

【答案】应助回帖

★ ★
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liunan433: 金币+2 2012-07-12 22:32:25
你的催化剂活性不高是肯定的，要不然不会出现这种情况，你可以先用P25试试，作为模型反应，相同条件下对照你自己的催化剂。

据我了解，纳米管一定要规整均匀才有较高的活性，破碎的……除非你的纳米管非常小，估计还能有点用吧。至少我发现微米尺度的材料跟纳米尺度材料活性差很多。

其次，气相中水含量不会很高，估计这也制约了反应吧。
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清风明月，对影成仁
7楼2012-07-12 09:30:04
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leswin

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
liunan433: 金币+2 2012-07-12 22:35:43
可以用P25在紫外光条件下检测能否产氢，若能则说明材料本身有问题，不能则需要考虑仪器本身是否有问题。纳米管形成与否需要用TEM检测，SEM无法确定其是否为管状结构，楼主是否能将纳米管的制备方法详细描述一下？
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8楼2012-07-12 15:45:22
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liunan433

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 4U量子点 at 2012-07-12 08:02:16
请问楼主有没有加甲醇等牺牲剂？那样或许可以提高产氢效率。

没有牺牲剂，就是单纯的水分解，氮气只是载气，加牺牲剂的话，我不知道在气相中能否可以，首先甲醇和水的饱和蒸汽压不一样，比例不好控制，另外甲醇进色谱会不会导致色谱柱的结碳呢？
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志在山顶的人，不会贪恋山腰的风景
9楼2012-07-12 22:28:18
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liunan433

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 3114250 at 2012-07-12 09:30:04
你的催化剂活性不高是肯定的，要不然不会出现这种情况，你可以先用P25试试，作为模型反应，相同条件下对照你自己的催化剂。

据我了解，纳米管一定要规整均匀才有较高的活性，破碎的……除非你的纳米管非常小，估 ...

首先的确是有序的管会有很高活性，因为我之前一个人做过阳极氧化的纳米管，管径100nm左右，做流动反应都有活性，而我合成的管径也就5nm-10nm，而且无序，我认为可能这是问题所在。但我之前测出过两次H2，后来就没有了，我不明白这个问题出在哪里了
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志在山顶的人，不会贪恋山腰的风景
10楼2012-07-12 22:32:19
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