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leswin

木虫 (小有名气)

[求助] 用水热法制备TiO2 纳米管,SEM中能看到管状or棒状物质存在,但TEM却找不到这样的结构

用水热法制备TiO2 纳米管
    制备方法如下:取2gP25,分散到20ml 10mol.L-1的NaOH溶液中,充分分散后将溶液转移到聚四氟乙烯衬里的晶化釜中,在150℃的烘箱中处理48h,然后自然冷却至室温,离心分离,去离子水清洗至中性,然后用0.1mol.L-1的盐酸反复清洗直至溶液pH与盐酸溶液的相似,然后再用去离子水清洗至接近中性,最后离心分离,在80℃的鼓风干燥箱中过夜。
    SEM中能看到管状or棒状物质存在,但TEM却找不到这样的结构,如下图所示,请各位给分析一下原因,是TEM制样问题吗?

SEM



TEM
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crazylithi

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
楼主是不是进行研磨处理了,如果进行研磨处理,会破坏管状结构,那TEM图片就没有管状物了。
7楼2012-06-11 17:35:49
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cssummer

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
电镜看见的是局部的吧 可能是这两种形貌都有吧
May there be enough clouds in your life to make a beautiful sunset.
2楼2012-06-11 14:41:25
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abcddd

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
leswin: 金币+2, 有帮助 2012-10-09 17:08:58
这个制管是会成功的,但是,不一定均匀,要均匀一些,可以先超声,TEM中可见到管和微粒,主要是无论SEM或是TEM,都只是局部,应该先照个小倍数的。
3楼2012-06-11 15:47:45
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leswin

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by abcddd at 2012-06-11 15:47:45
这个制管是会成功的,但是,不一定均匀,要均匀一些,可以先超声,TEM中可见到管和微粒,主要是无论SEM或是TEM,都只是局部,应该先照个小倍数的。

研磨和超声都没问题,超声将近半个小时,做过多个TEM样,但是就是没有找到管状结构,而SEM却很容易找到如图所示的结构,难道说是TEM样制备上还存在问题?还是说样品本来就有问题呢?应该怎样制备出合格的TEM样呢?制样时研磨需要到什么程度?
4楼2012-06-11 16:01:30
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5楼2012-06-11 17:22:49
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catal06

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
leswin: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-10-09 17:02:26
在确定是样品选择无误的条件下,选择不研磨和研磨作对比。超声时间可以延长,1——2个小时都无误,样品量不要合适,可以选择不同溶剂(乙醇或水)再拍TEM,滴样也跟有TEM经验的人交流一下,是用滴的还是 用捞的,最后多找找,可以找到的
6楼2012-06-11 17:35:06
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leswin

木虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by catal06 at 2012-06-11 17:35:06
在确定是样品选择无误的条件下,选择不研磨和研磨作对比。超声时间可以延长,1——2个小时都无误,样品量不要合适,可以选择不同溶剂(乙醇或水)再拍TEM,滴样也跟有TEM经验的人交流一下,是用滴的还是 用捞的,最后 ...

好,很有启发
滴和捞有什么区别吗?
研磨对微观形貌有多大影响?
8楼2012-06-11 20:15:13
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leswin

木虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by crazylithi at 2012-06-11 17:35:49
楼主是不是进行研磨处理了,如果进行研磨处理,会破坏管状结构,那TEM图片就没有管状物了。


我研磨的很用力,很细。
但是我怀疑研磨对微观结构没有多大影响吧,以你的经验高强度研磨对管状样品的形貌有多大影响啊?
9楼2012-06-11 20:16:53
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leswin

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by cssummer at 2012-06-11 14:41:25
电镜看见的是局部的吧 可能是这两种形貌都有吧

对,但在TEM下没有找到任何管状样品,这是关键啊。。。
10楼2012-06-11 20:18:45
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