24小时热门版块排行榜    

查看: 4402  |  回复: 23
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

leswin

木虫 (小有名气)

[求助] 用水热法制备TiO2 纳米管,SEM中能看到管状or棒状物质存在,但TEM却找不到这样的结构

用水热法制备TiO2 纳米管
    制备方法如下:取2gP25,分散到20ml 10mol.L-1的NaOH溶液中,充分分散后将溶液转移到聚四氟乙烯衬里的晶化釜中,在150℃的烘箱中处理48h,然后自然冷却至室温,离心分离,去离子水清洗至中性,然后用0.1mol.L-1的盐酸反复清洗直至溶液pH与盐酸溶液的相似,然后再用去离子水清洗至接近中性,最后离心分离,在80℃的鼓风干燥箱中过夜。
    SEM中能看到管状or棒状物质存在,但TEM却找不到这样的结构,如下图所示,请各位给分析一下原因,是TEM制样问题吗?

SEM



TEM
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

随手抄 材料 钛基纳米结构总结 TiO2相关及MyLove

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

leswin

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by abcddd at 2012-06-11 15:47:45
这个制管是会成功的,但是,不一定均匀,要均匀一些,可以先超声,TEM中可见到管和微粒,主要是无论SEM或是TEM,都只是局部,应该先照个小倍数的。

研磨和超声都没问题,超声将近半个小时,做过多个TEM样,但是就是没有找到管状结构,而SEM却很容易找到如图所示的结构,难道说是TEM样制备上还存在问题?还是说样品本来就有问题呢?应该怎样制备出合格的TEM样呢?制样时研磨需要到什么程度?
4楼2012-06-11 16:01:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 24 个回答

cssummer

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
电镜看见的是局部的吧 可能是这两种形貌都有吧
May there be enough clouds in your life to make a beautiful sunset.
2楼2012-06-11 14:41:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

abcddd

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
leswin: 金币+2, 有帮助 2012-10-09 17:08:58
这个制管是会成功的,但是,不一定均匀,要均匀一些,可以先超声,TEM中可见到管和微粒,主要是无论SEM或是TEM,都只是局部,应该先照个小倍数的。
3楼2012-06-11 15:47:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

catal06

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
leswin: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-10-09 17:02:26
在确定是样品选择无误的条件下,选择不研磨和研磨作对比。超声时间可以延长,1——2个小时都无误,样品量不要合适,可以选择不同溶剂(乙醇或水)再拍TEM,滴样也跟有TEM经验的人交流一下,是用滴的还是 用捞的,最后多找找,可以找到的
6楼2012-06-11 17:35:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 2026年8月25日国自然放榜前突然收到列入评审专家邮件,有关系吗? +7 木水思豆 2026-08-25 9/450 2026-08-25 21:50 by gltch
[基金申请] 在坚冰还盖着北海的时候,我看到了怒放的梅花。 (金币+10) +6 ziyangfang 2026-08-25 9/450 2026-08-25 20:26 by huagongfeihu
[基金申请] 明天应该可查了!? +6 chengyan1220 2026-08-23 6/300 2026-08-25 19:45 by zfd97
[基金申请] 有没有大神帮我看看基金代码 28+4 1234567wang 2026-08-24 10/500 2026-08-25 19:15 by lfy8008
[基金申请] 放榜前的不淡定 20+4 snowwithsea 2026-08-19 19/950 2026-08-25 17:57 by chick875
[基金申请] 某些机构,以效率低为荣,以效率低作为存在感 +9 yuleib84 2026-08-25 10/500 2026-08-25 17:14 by alexon
[基金申请] 2026国自然函评费到账 +20 羊腰板 2026-08-21 23/1150 2026-08-25 16:34 by zsna
[基金申请] 今日不放榜?网传国自然预计 8 月 27 日可查结果 +17 医学老男孩 2026-08-20 22/1100 2026-08-25 15:36 by 医学老男孩
[基金申请] 什么时候开奖? +12 CrisMessi 2026-08-18 13/650 2026-08-25 14:40 by ZJTJZ
[基金申请] 没有任何消息-是不是就凉了 +9 图啦图啦 2026-08-24 10/500 2026-08-25 11:59 by 南海小哥
[基金申请] 人气不行了 +11 fansofjerry 2026-08-21 11/550 2026-08-25 11:04 by 孤独的英雄6
[基金申请] 2026年的国家社科基金项目通讯评审的新规则与新动向、新挑战 +5 process2012 2026-08-23 7/350 2026-08-25 09:42 by huixian257
[基金申请] 今天基金会出结果吗?20260819 +17 kkkl_v 2026-08-19 18/900 2026-08-25 09:41 by windflowerwy
[基金申请] 范进中举一文的中心思想 +7 炎黄贵胄 2026-08-22 8/400 2026-08-25 08:48 by ZJTJZ
[基金申请] 能否退出参与的面上项目解除限项 +21 koalala 2026-08-24 24/1200 2026-08-24 19:25 by 家与远方
[基金申请] filecode,4个jtjc了 +14 ziyangfang 2026-08-19 17/850 2026-08-24 18:37 by 哈哈蛤?
[基金申请] 建议基金发布提前给出明确的时间点 +13 kulium 2026-08-21 16/800 2026-08-24 16:27 by superceng
[基金申请] 让我中一个面上吧! +13 大萍1987 2026-08-20 16/800 2026-08-24 10:23 by 太傻了
[教师之家] 跳槽后在研项目怎么办? +5 简单化xn 2026-08-22 10/500 2026-08-23 12:38 by 简单化xn
[基金申请] 应该是下周三26日公布了吧? +4 哈哈蛤? 2026-08-21 4/200 2026-08-21 10:58 by Vivilian
信息提示
请填处理意见