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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 用水热法制备TiO2 纳米管，SEM中能看到管状or棒状物质存在，但TEM却找不到这样的结构
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leswin

木虫 (小有名气)

[求助] 用水热法制备TiO2 纳米管，SEM中能看到管状or棒状物质存在，但TEM却找不到这样的结构

用水热法制备TiO2 纳米管
    制备方法如下：取2gP25，分散到20ml 10mol.L-1的NaOH溶液中，充分分散后将溶液转移到聚四氟乙烯衬里的晶化釜中，在150℃的烘箱中处理48h，然后自然冷却至室温，离心分离，去离子水清洗至中性，然后用0.1mol.L-1的盐酸反复清洗直至溶液pH与盐酸溶液的相似，然后再用去离子水清洗至接近中性，最后离心分离，在80℃的鼓风干燥箱中过夜。
    SEM中能看到管状or棒状物质存在，但TEM却找不到这样的结构，如下图所示，请各位给分析一下原因，是TEM制样问题吗？

SEM



TEM
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1楼 2012-06-11 14:07:44
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

crazylithi

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主是不是进行研磨处理了，如果进行研磨处理，会破坏管状结构，那TEM图片就没有管状物了。
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7楼2012-06-11 17:35:49
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普通回帖

cssummer

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
电镜看见的是局部的吧 可能是这两种形貌都有吧
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May there be enough clouds in your life to make a beautiful sunset.
2楼2012-06-11 14:41:25
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abcddd

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
leswin: 金币+2, ★有帮助 2012-10-09 17:08:58
这个制管是会成功的，但是，不一定均匀，要均匀一些，可以先超声，TEM中可见到管和微粒，主要是无论SEM或是TEM，都只是局部，应该先照个小倍数的。
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3楼2012-06-11 15:47:45
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leswin

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by abcddd at 2012-06-11 15:47:45
这个制管是会成功的，但是，不一定均匀，要均匀一些，可以先超声，TEM中可见到管和微粒，主要是无论SEM或是TEM，都只是局部，应该先照个小倍数的。

研磨和超声都没问题，超声将近半个小时，做过多个TEM样，但是就是没有找到管状结构，而SEM却很容易找到如图所示的结构，难道说是TEM样制备上还存在问题？还是说样品本来就有问题呢？应该怎样制备出合格的TEM样呢？制样时研磨需要到什么程度？
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4楼2012-06-11 16:01:30
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tangliyuany
5楼2012-06-11 17:22:49
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catal06

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
leswin: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-10-09 17:02:26
在确定是样品选择无误的条件下，选择不研磨和研磨作对比。超声时间可以延长，1——2个小时都无误，样品量不要合适，可以选择不同溶剂(乙醇或水）再拍TEM，滴样也跟有TEM经验的人交流一下，是用滴的还是 用捞的，最后多找找，可以找到的
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6楼2012-06-11 17:35:06
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leswin

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by catal06 at 2012-06-11 17:35:06
在确定是样品选择无误的条件下，选择不研磨和研磨作对比。超声时间可以延长，1——2个小时都无误，样品量不要合适，可以选择不同溶剂(乙醇或水）再拍TEM，滴样也跟有TEM经验的人交流一下，是用滴的还是 用捞的，最后 ...

好，很有启发
滴和捞有什么区别吗？
研磨对微观形貌有多大影响？
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8楼2012-06-11 20:15:13
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leswin

木虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by crazylithi at 2012-06-11 17:35:49
楼主是不是进行研磨处理了，如果进行研磨处理，会破坏管状结构，那TEM图片就没有管状物了。


我研磨的很用力，很细。
但是我怀疑研磨对微观结构没有多大影响吧，以你的经验高强度研磨对管状样品的形貌有多大影响啊？
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9楼2012-06-11 20:16:53
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leswin

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by cssummer at 2012-06-11 14:41:25
电镜看见的是局部的吧 可能是这两种形貌都有吧

对，但在TEM下没有找到任何管状样品，这是关键啊。。。
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10楼2012-06-11 20:18:45
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