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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电解合成 » 阳极氧化制备TiO2纳米管，管中全是颗粒是怎么回事？（附SEM图）
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zhongyuan89

金虫 (小有名气)

[求助] 阳极氧化制备TiO2纳米管，管中全是颗粒是怎么回事？（附SEM图）

最近阳极氧化制备TiO2，用的是0.3%NH4F,2%H2O的乙二醇体系，阳极氧化10min，450℃烧后变成的是亮紫色，看电镜发现孔里面全是颗粒，不知道是怎么回事，而且这种TiO2的光活性很不好。求解是什么原因？钛片用之前用1:3的HF：HNO3混合酸清洗除去表面的氧化物。
求高手解答!
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1楼2012-06-28 15:25:41
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echoli

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zhongyuan89: 金币+1, ★有帮助 2012-06-30 15:43:07
是不是不是锐钛矿行的啊
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努力，努力，再努力
2楼2012-06-29 15:54:19
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zhongyuan89

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by echoli at 2012-06-29 15:54:19
是不是不是锐钛矿行的啊

没有做XRD的测试，还不知道是什么型的，就是觉得很奇怪，怎么会这个样子~
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3楼2012-06-30 15:43:01
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zhmiao

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
zhongyuan89: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-07-10 13:42:19
电镜多少倍？这图片，貌似可以看见管口，但是被覆盖掉一些，（很规律的说，这点很奇怪）你试下在超声中温和清洗1-5分钟，这些覆盖层是不是就能掉呢
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老衲法号：乱来
4楼2012-07-09 17:10:19
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stormxuhao

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
zhongyuan89: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-07-10 13:42:51
放大倍数多少倍？没有标尺看不清楚，就不好判断。
此外，10min的极化时间是不是能够产生管子？
我表示有一点点怀疑，2%水的乙二醇体系，我觉得应该要到30min后才有管子出现吧。
我们一般会做到1h的样子。
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5楼2012-07-09 17:38:40
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zhongyuan89

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by stormxuhao at 2012-07-09 17:38:40
放大倍数多少倍？没有标尺看不清楚，就不好判断。
此外，10min的极化时间是不是能够产生管子？
我表示有一点点怀疑，2%水的乙二醇体系，我觉得应该要到30min后才有管子出现吧。
我们一般会做到1h的样子。

以前做10min看sem是形成了管的，可是现在怎么也做不出来了。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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6楼2012-07-10 13:44:21
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zhongyuan89

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zhmiao at 2012-07-09 17:10:19
电镜多少倍？这图片，貌似可以看见管口，但是被覆盖掉一些，（很规律的说，这点很奇怪）你试下在超声中温和清洗1-5分钟，这些覆盖层是不是就能掉呢

这张图是15万倍的，看上去孔径100nm左右。
谢谢，我超声试试
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7楼2012-07-10 13:50:48
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zhongyuan89

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by stormxuhao at 2012-07-09 17:38:40
放大倍数多少倍？没有标尺看不清楚，就不好判断。
此外，10min的极化时间是不是能够产生管子？
我表示有一点点怀疑，2%水的乙二醇体系，我觉得应该要到30min后才有管子出现吧。
我们一般会做到1h的样子。

放大了15万倍
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8楼2012-07-10 13:51:52
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stormxuhao

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by zhongyuan89 at 2012-07-10 13:50:48
这张图是15万倍的，看上去孔径100nm左右。
谢谢，我超声试试...

15万倍？是不是太大了点？我一般看到5万倍-10万倍就可以看到非常清楚的管子形貌了。另外，你的这个图是仔细找过表面之后拍的，还是就上去直接拍的？这个还是有一定区别的。
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9楼2012-07-10 15:17:19
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zhongyuan89

金虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by stormxuhao at 2012-07-10 15:17:19
15万倍？是不是太大了点？我一般看到5万倍-10万倍就可以看到非常清楚的管子形貌了。另外，你的这个图是仔细找过表面之后拍的，还是就上去直接拍的？这个还是有一定区别的。...

直接拍的，低倍的时候看像孔被覆盖了，放大了一看，发现孔里面全是颗粒
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10楼2012-07-11 10:05:08
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