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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 水热合成TiO2纳米管的问题
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liunan433

金虫 (小有名气)

[求助] 水热合成TiO2纳米管的问题

今天刚测了sem，最郁闷的是没有纳米管生成，还是一些颗粒，我的水热合成条件是：0.5 gTiO2+25 ml 10M NaOH, 水热150度 72小时，骤冷，水洗3次至pH8, 0.1M HNO3 170ml 搅拌30min，水洗至pH5,自然干燥，400读焙烧2h，升温速率是3度/min

大家帮帮忙，看看有什么问题吗？为什么没有管子生成呢？
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1楼 2012-02-18 12:25:00
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navy062

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这个情况我也出现过 ，也不一定是没有出现管 只是你做表征的时候制样可能出现问题。我之前做管也是在SEM里面看不到管，结果TEM看到了管。之前我是烘干后研磨去测试的，结果测不出来。之后我水热之后洗涤到中性之后就直接取出少量的0.5ml白色浆体（用去离子水稀释，没有烘干），然后用乙醇4ml的乙醇超声分散，滴一滴到铝箔上，等溶剂挥发完送样检测。不知道你的原因是不是这个，先试试吧。之前我也纠结了很久。
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10楼2012-03-17 20:09:53
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bingyu0729

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
liunan433: 金币+2 2012-05-03 22:41:37
水洗涤之中性就可以了，没有必要在调制酸性，焙烧
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liunan433
当不断的努力成为习惯，人生里每一个坚强的影子都会成为自己的丰碑~
2楼2012-02-18 12:40:24
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fansire

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
用强碱水热就行了，为什么还要再用HNO3调节？这种加酸再次水热类似的方法我也做过，结果是碱热生成的纳米管（或纳米线）又会被截断，生成了各种纳米棒或类似米粒一样形貌的纳米东东。个人经验，仅供参考
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liunan433
3楼2012-02-18 12:59:20
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fansire

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

(a) Kasuga, T.; Hiramatsu, M.; Hoson, A.; Sekino, T.; Niihara, K. Langmuir 1998 , 14 , 3160. (b) Kasuga, T.; Hiramatsu, M.; Hoson, A.; Sekino,
T.; Niihara, K.AdV. Mater. 1999, 11, 1307.
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liunan433
4楼2012-02-18 13:05:18
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liunan433

金虫 (小有名气)
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楼: Originally posted by bingyu0729 at 2012-02-18 12:40:24:
水洗涤之中性就可以了，没有必要在调制酸性，焙烧

用HNO3洗，就是要把Na离子交换出来，变成钛酸，然后烧才能变成TiO2吧？
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5楼2012-02-19 12:38:20
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liunan433

金虫 (小有名气)
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引用回帖:
楼: Originally posted by fansire at 2012-02-18 12:59:20:
用强碱水热就行了，为什么还要再用HNO3调节？这种加酸再次水热类似的方法我也做过，结果是碱热生成的纳米管（或纳米线）又会被截断，生成了各种纳米棒或类似米粒一样形貌的纳米东东。个人经验，仅供参考

用HNO3洗，就是要把Na离子交换出来，变成钛酸，然后烧才能变成TiO2吧？我看很多文献都有酸洗这一步，我这不是酸水热，只是常温离子交换一下，除了这一步，麻烦你看看我其他步骤还有什么问题吗？
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志在山顶的人，不会贪恋山腰的风景
6楼2012-02-19 12:40:11
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liunan433

金虫 (小有名气)
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引用回帖:
楼: Originally posted by fansire at 2012-02-18 13:05:18:
(a) Kasuga, T.; Hiramatsu, M.; Hoson, A.; Sekino, T.; Niihara, K. Langmuir 1998 , 14 , 3160. (b) Kasuga, T.; Hiramatsu, M.; Hoson, A.; Sekino,
T.; Niihara, K.AdV. Mater. 1999, 11, 1307.

这两篇文章我都看过，就是说纳米管的形成主要是发生在水热后的水系和酸洗过程中，由于实验条件有限，我没法测其中一个数据，所以也不能完全按照这个文章做。但是关于纳米管的形成又很多说法，还有的说是发生在水热过程，我也不知道要怎么调节了....
大侠给点建议吧
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7楼2012-02-19 12:43:49
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yuenana1988

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以用盐酸洗涤数次并且PH到中性就可以了啊
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8楼2012-03-12 13:34:54
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hfd1986

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你好，我也在做TNTs，可以交流下吗？我的q1063731562，谢谢
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9楼2012-03-17 17:16:28
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