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522148746

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 水热法制备二氧化钛纳米管

用水热法制备TiO2，但是几乎每次制到的都是类似于“X”形的产物，根本不是二氧化钛纳米管！跪求高人指点是那个步骤可能出问题……反应步骤如下：
0.1g金红石型TiO2 加到20ml 10M NaOH中在有聚四氟乙烯内胆的反应釜中180摄氏度下反应48个小时，自然冷却至室温，水洗至PH=8~9，用0.1M HNO3洗到PH=2，水洗至中性，用乙醇洗涤三次，40度下烘干，0.1g样品用10ml 2.65M HNO3超声30min，转移到反应釜中80摄氏度反应48个小时，反应结束后自然冷却至室温，水洗至中性
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1楼 2011-07-01 18:11:48
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liu2004m

荣誉版主 (文坛精英)

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【答案】应助回帖

522148746(金币+10, 博学EPI+1): 谢谢了！我去实验试试吧！ 2011-07-02 10:31:34
可能是后面，0.1g样品用10ml 2.65M HNO3超声30min，转移到反应釜中80摄氏度反应48个小时，出了问题。
TiO2纳米管在强酸条件下可能会变化，所以在硝酸条件下水热，可能改变了它的形貌。

你可以看看在酸水热之前的产物是不是纳米管
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2楼2011-07-01 20:30:51
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13770332756

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
2楼: Originally posted by liu2004m at 2011-07-01 20:30:51:
可能是后面，0.1g样品用10ml 2.65M HNO3超声30min，转移到反应釜中80摄氏度反应48个小时，出了问题。
TiO2纳米管在强酸条件下可能会变化，所以在硝酸条件下水热，可能改变了它的形貌。

你可以看看在酸水热之前 ...

这位仁兄能不能给我一份水热法合成钛纳米管的详细步骤呢，我也在合成钛纳米管，有很多条件都需要确定，比如药品的量和比例，浓度，水热反应的温度，时间，煅烧的温度是时间等等，越详细越好，拜托了！我有很多金币没怎么用，可以给你一些...
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加油！
3楼2011-08-31 09:36:47
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liu2004m

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【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 13770332756 at 2011-08-31 09:36:47:
这位仁兄能不能给我一份水热法合成钛纳米管的详细步骤呢，我也在合成钛纳米管，有很多条件都需要确定，比如药品的量和比例，浓度，水热反应的温度，时间，煅烧的温度是时间等等，越详细越好，拜托了！我有很多金 ...

水热法合成氧化钛纳米管已经有太多的相关报道
可以下几篇相关的文献看看就知道了
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4楼2011-08-31 10:48:24
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Prowler

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

我也曾让学生采用不同水热方法制备ZnO或TiO2纳米管，尽管实验步骤参考了相关文献，但做出来的形状各异，只有一个可能是纳米管（没有条件做TEM，SEM显示为缠绕的纤维状），但催化活性很差。总的来说后面没有用浓酸处理那么长时间。
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5楼2011-08-31 17:47:22
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13770332756

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by liu2004m at 2011-08-31 10:48:24:
水热法合成氧化钛纳米管已经有太多的相关报道
可以下几篇相关的文献看看就知道了

文献中合成方法不够详细，很多条件要自己确定，你合成的怎么样，能不能把详细步骤发一份给我呢，谢谢哈！
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加油！
6楼2011-09-01 12:00:47
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liu2004m

荣誉版主 (文坛精英)

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【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by 13770332756 at 2011-09-01 12:00:47:
文献中合成方法不够详细，很多条件要自己确定，你合成的怎么样，能不能把详细步骤发一份给我呢，谢谢哈！

不好意思啊
我已经有很多年不做这课题了

一般的方法都是按照文献的大致步骤来就可以了
其他的小细节自己注意一下就可以了

我觉得这个实验最关键的地方时酸洗
多留意这个

祝你成功
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7楼2011-09-01 12:11:23
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13770332756

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by liu2004m at 2011-09-01 12:11:23:
不好意思啊
我已经有很多年不做这课题了

一般的方法都是按照文献的大致步骤来就可以了
其他的小细节自己注意一下就可以了

我觉得这个实验最关键的地方时酸洗
多留意这个

祝你成功

哦哦，谢谢哈！那酸洗这一步怎么注意呢？是先水洗至中性，再用0.1mol/L的HCL酸洗至pH=1,再水洗至中性吗？
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加油！
8楼2011-09-02 08:41:45
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liu2004m

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【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by 13770332756 at 2011-09-02 08:41:45:
哦哦，谢谢哈！那酸洗这一步怎么注意呢？是先水洗至中性，再用0.1mol/L的HCL酸洗至pH=1,再水洗至中性吗？

是的
但是要多洗几次
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9楼2011-09-02 08:44:16
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