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522148746

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 水热法制备二氧化钛纳米管

用水热法制备TiO2，但是几乎每次制到的都是类似于“X”形的产物，根本不是二氧化钛纳米管！跪求高人指点是那个步骤可能出问题……反应步骤如下：
0.1g金红石型TiO2 加到20ml 10M NaOH中在有聚四氟乙烯内胆的反应釜中180摄氏度下反应48个小时，自然冷却至室温，水洗至PH=8~9，用0.1M HNO3洗到PH=2，水洗至中性，用乙醇洗涤三次，40度下烘干，0.1g样品用10ml 2.65M HNO3超声30min，转移到反应釜中80摄氏度反应48个小时，反应结束后自然冷却至室温，水洗至中性
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1楼 2011-07-01 18:11:48
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13770332756

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
2楼: Originally posted by liu2004m at 2011-07-01 20:30:51:
可能是后面，0.1g样品用10ml 2.65M HNO3超声30min，转移到反应釜中80摄氏度反应48个小时，出了问题。
TiO2纳米管在强酸条件下可能会变化，所以在硝酸条件下水热，可能改变了它的形貌。

你可以看看在酸水热之前 ...

这位仁兄能不能给我一份水热法合成钛纳米管的详细步骤呢，我也在合成钛纳米管，有很多条件都需要确定，比如药品的量和比例，浓度，水热反应的温度，时间，煅烧的温度是时间等等，越详细越好，拜托了！我有很多金币没怎么用，可以给你一些...
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加油！
3楼2011-08-31 09:36:47
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liu2004m

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

522148746(金币+10, 博学EPI+1): 谢谢了！我去实验试试吧！ 2011-07-02 10:31:34
可能是后面，0.1g样品用10ml 2.65M HNO3超声30min，转移到反应釜中80摄氏度反应48个小时，出了问题。
TiO2纳米管在强酸条件下可能会变化，所以在硝酸条件下水热，可能改变了它的形貌。

你可以看看在酸水热之前的产物是不是纳米管
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2楼2011-07-01 20:30:51
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liu2004m

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 13770332756 at 2011-08-31 09:36:47:
这位仁兄能不能给我一份水热法合成钛纳米管的详细步骤呢，我也在合成钛纳米管，有很多条件都需要确定，比如药品的量和比例，浓度，水热反应的温度，时间，煅烧的温度是时间等等，越详细越好，拜托了！我有很多金 ...

水热法合成氧化钛纳米管已经有太多的相关报道
可以下几篇相关的文献看看就知道了
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4楼2011-08-31 10:48:24
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Prowler

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

我也曾让学生采用不同水热方法制备ZnO或TiO2纳米管，尽管实验步骤参考了相关文献，但做出来的形状各异，只有一个可能是纳米管（没有条件做TEM，SEM显示为缠绕的纤维状），但催化活性很差。总的来说后面没有用浓酸处理那么长时间。
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5楼2011-08-31 17:47:22
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