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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 水热法合成TiO2洗涤时遇到问题
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vickyliner

金虫 (小有名气)

[求助] 水热法合成TiO2洗涤时遇到问题 已有3人参与

本人最近在用水热法制备纳米TiO2，用的是钛酸四丁酯，CTAB，36%的醋酸和去离子水，反应结束之后得到的是乳白色的溶液，几乎没有沉淀，并且用离心也无法离心出沉淀，现在不知道该怎么洗涤了呀，还有那乳白色的是什么？急求高人指点！
另外，还有一次实验结束后，任其自行冷却了一晚上，第二天早上打开时是淡黄色的溶液和一小块圆柱体，这圆柱体是怎么产生的？冷却时间过长吗？有可能是团聚了吗？但是仍然是一洗就什么都没了……好像不是TiO2的样子……因为TiO2不溶于水啊…………求解啊…………
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1楼 2015-01-19 17:14:13
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duchenhao

木虫 (著名写手)
引用回帖:
23楼: Originally posted by vickyliner at 2015-01-22 16:44:13
透析？能说说用到什么东西？怎么做吗？还没试过洗涤用透析的，好高端的感觉……
做SEM可以吗？...

我做过ZrO2，跟你的现象很类似。就是得到一个圆柱形的豆腐一样的东西。
透析就是把分散液放入透析袋中，截留量不同，出去的离子也就不一样。长时间你的杂质离子就可以洗去了。
SEM的话可能放大倍数不够。个人意见。你要是做尺寸，可以去做个DLS或者XRD。形貌的话，还是拍TEM吧
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passion
29楼2015-01-22 20:28:29
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vickyliner

金虫 (小有名气)
怎么没有让人回呀！！大神们快来！！！
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2楼2015-01-20 09:09:01
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
vickyliner: 金币+3, ★★★很有帮助 2015-01-22 12:45:58
反应结束之后得到的是乳白色的溶液，说明反应产物的悬浮性非常好，要想获得产物，就要降低悬浮性，比如调整pH值至等电点附近即可大幅度降低Zeta电位，其后容易经离心获得产物。
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3楼2015-01-20 09:56:35
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vickyliner

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by peterflyer at 2015-01-20 09:56:35
反应结束之后得到的是乳白色的溶液，说明反应产物的悬浮性非常好，要想获得产物，就要降低悬浮性，比如调整pH值至等电点附近即可大幅度降低Zeta电位，其后容易经离心获得产物。

我反应的时候加了醋酸，那现在可以加氨水调节ph吗？是调到7还是？
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4楼2015-01-20 14:30:27
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