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vickyliner

金虫 (小有名气)

[求助] 水热法合成TiO2洗涤时遇到问题 已有3人参与

本人最近在用水热法制备纳米TiO2,用的是钛酸四丁酯,CTAB,36%的醋酸和去离子水,反应结束之后得到的是乳白色的溶液,几乎没有沉淀,并且用离心也无法离心出沉淀,现在不知道该怎么洗涤了呀,还有那乳白色的是什么?急求高人指点!
另外,还有一次实验结束后,任其自行冷却了一晚上,第二天早上打开时是淡黄色的溶液和一小块圆柱体,这圆柱体是怎么产生的?冷却时间过长吗?有可能是团聚了吗?但是仍然是一洗就什么都没了……好像不是TiO2的样子……因为TiO2不溶于水啊…………求解啊…………
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duchenhao

木虫 (著名写手)

引用回帖:
23楼: Originally posted by vickyliner at 2015-01-22 16:44:13
透析?能说说用到什么东西?怎么做吗?还没试过洗涤用透析的,好高端的感觉……
做SEM可以吗?...

我做过ZrO2,跟你的现象很类似。就是得到一个圆柱形的豆腐一样的东西。
透析就是把分散液放入透析袋中,截留量不同,出去的离子也就不一样。长时间你的杂质离子就可以洗去了。
SEM的话可能放大倍数不够。个人意见。你要是做尺寸,可以去做个DLS或者XRD。形貌的话,还是拍TEM吧
passion
29楼2015-01-22 20:28:29
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vickyliner

金虫 (小有名气)

怎么没有让人回呀!!大神们快来!!!
2楼2015-01-20 09:09:01
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer


【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
vickyliner: 金币+3, ★★★很有帮助 2015-01-22 12:45:58
反应结束之后得到的是乳白色的溶液,说明反应产物的悬浮性非常好,要想获得产物,就要降低悬浮性,比如调整pH值至等电点附近即可大幅度降低Zeta电位,其后容易经离心获得产物。
3楼2015-01-20 09:56:35
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vickyliner

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by peterflyer at 2015-01-20 09:56:35
反应结束之后得到的是乳白色的溶液,说明反应产物的悬浮性非常好,要想获得产物,就要降低悬浮性,比如调整pH值至等电点附近即可大幅度降低Zeta电位,其后容易经离心获得产物。

我反应的时候加了醋酸,那现在可以加氨水调节ph吗?是调到7还是?
4楼2015-01-20 14:30:27
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