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plums_1

金虫 (正式写手)

[求助] 溶胶-凝胶法合成二氧化钛TiO2

我是用溶胶凝胶法做的,由于本人从来没做过化学实验,出了一些问题,求指教。

我是按文献上做的,“钛酸四丁酯在剧烈搅拌中逐滴加入到HNO3水溶液中,得到透明溶液,加入PH=8的弱碱性水溶液使胶体化,得到凝胶,然后空气中80℃干燥。”

我是在25毫升浓硝酸中加入了5毫升钛酸四丁酯,然后就开始滴加氨水,是配了很稀很稀的氨水哦,然后就开始冒白烟,也没有什么现象,然后我就耐不住了,加了一点浓氨水,刹那间就出现了大量白色沉淀,也没有形成所谓乳白色的胶体。[/color]!::tiger16

求做过此类实验的师兄师姐指教。非常感谢!
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a13738053065

木虫 (正式写手)

还得尝一尝,由咸逐渐变甜的时候就差不多了
开个玩笑

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

10楼2012-05-28 15:13:43
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
plums_1: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-05-24 21:11:59
tt.yao: 专家考核 2012-05-24 21:44:23
你加的太猛了~鉴定完毕~~~~~~~~
麦麦爸爸爱小牛
2楼2012-05-24 19:40:57
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普通回帖

zhangtao8811

金虫 (正式写手)


加氨水要滴加,不要一次性加入的。。。反应温度也要控制,室温或者是高点也行,还有搅拌。。。细节注定成败,反应时间大概在6h左右吧,希望对你有用

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

3楼2012-05-24 21:07:33
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plums_1

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xiejf at 2012-05-24 19:40:57:
你加的太猛了~鉴定完毕~~~~~~~~

能否说一下细节啊,我是没做过这类实验,快崩溃了,看搅了大半天还没反应就急了
4楼2012-05-24 21:13:07
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plums_1

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zhangtao8811 at 2012-05-24 21:07:33:
加氨水要滴加,不要一次性加入的。。。反应温度也要控制,室温或者是高点也行,还有搅拌。。。细节注定成败,反应时间大概在6h左右吧,希望对你有用

滴加用什么仪器?我手动加了半天,被氨水呛死了。温度是在室温,搅拌是800rpm左右
5楼2012-05-24 21:14:30
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zhangtao8811

金虫 (正式写手)


【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
plums_1: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-05-28 11:25:33
可以用分析滴定装置,碱式滴定管,速度自己掌握,别太快,搅拌这个速度可以了。
6楼2012-05-26 10:20:39
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guochunliang

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
plums_1: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢啊,没做过化学实验,需要学习啊 2012-05-28 11:26:10
慢慢滴加,我是用一次性胶头滴管滴加的,在通风橱里进行。做实验就是要耐心,也许你这一滴下去没反应,下一滴就有白色沉淀了,量变引起质变嘛,在化学实验中更能体现。
7楼2012-05-26 12:02:35
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Meteorの泪

荣誉版主 (知名作家)

正在奋斗的----小星

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
plums_1: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢。我用溶胶凝胶法做出来的碳化了,土黄色的黑色的都有,不知道是不是哪里出问题了 2012-05-28 11:27:24
还有更简单的方法的。
而且溶液-凝胶合成TiO2很简单的。
不要丢失你的理想和良知。http://xny.swpu.edu.cn/lyt/
8楼2012-05-26 22:50:32
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Meteorの泪

荣誉版主 (知名作家)

正在奋斗的----小星

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
plums_1: 金币+2, ★★★很有帮助, 我是400和500℃烧的,测XRD发现确实是锐钛矿,但是我的粉末是土黄色的,我烧了4个小时,后来人家说时间不够,我又烧了四个小时,想哭了 2012-05-29 07:49:07
你C化的温度是多少?
研磨之后的颜色呢?
不要丢失你的理想和良知。http://xny.swpu.edu.cn/lyt/
9楼2012-05-28 11:58:12
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