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smilech

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】溶胶-凝胶法制备二氧化钛的粒径测试已有6人参与

我的实验方案如下:
A:17ml钛酸四丁酯(≥98%)缓慢溶解到30ml无水乙醇(≥99.7%)中,搅拌30分钟。
B溶液:28ml无水乙醇,7ml蒸馏水,20ml乙酸缓慢加入溶液A中。
    然后搅拌2.5小时,得到透明溶胶,室温放置10.5小时陈化得到淡黄色凝胶。100℃在烘箱干燥2小时,使凝胶中的乙醇缓慢挥发干净,得到淡黄色晶体,再用玛瑙研钵磨碎至400目,在马弗炉中煅烧4小时(500℃)。
XRD的图不错,根据谢乐公式算出的粒径约为16nm,但是用Mastersizer激光粒度仪测得的粒径达到了几十um,请问是为什么呢,是团聚厉害吗?应该怎样解决呢?加六偏磷酸钠有用吗

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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

★ ★ ★ ★
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催化大师(金币+3):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 2010-10-27 11:29:41
XRD测算出的是初级结晶颗粒的粒径(单晶结晶范畴),激光粒度仪测得的是悬浮颗粒物(可以是单晶、复晶或无定形物粉末颗粒及颗粒聚集体)的粒径。对不完全结晶的样品,单晶或复晶表面可能包覆有无定形物,共同组成颗粒物,需要用透射电镜观测才能确定颗粒物的构成。根据你的XRD谱似乎算出的粒径不应该只有16nm。
2楼2010-10-08 14:52:41
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smilech

新虫 (小有名气)

谢谢楼上,jade拟合后的图的报告在下面,最后的XS(A)是粒径大小吧,单位是埃吗,结晶度的数据为什么没有呢,是太低了吗,请指教!
3楼2010-10-08 15:46:17
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kongsy001

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
我也是做这个的,我想问下楼主,SEM表征结果如果,我做出来的颗粒尺寸很大,分布也很不均匀的。你的B溶液加入到A溶液中,滴加速度是多少啊,还有水解温度控制在多少的
4楼2010-10-11 10:20:50
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bo-j0621

铜虫 (初入文坛)

★ ★ ★
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催化大师(金币+2):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 2010-10-11 14:35:33
XRD测的是单晶参数,粒度检测的是团聚体……两者的差异,说明粉体团聚很厉害。建议你在将A溶液中加入少量催化剂乙酰丙酮,以控制B溶液滴加到A溶液时钛酸丁酯的水解速率,而且B滴加一定得慢、匀速! 煅烧结晶的时间也偏长,2h足够。防团聚你还可以加聚乙二醇……至于六偏磷酸钠,个人认为作用不大,还可能引入晶化缺陷或杂质!
~有本事还得没脾气~
5楼2010-10-11 10:37:40
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smilech

新虫 (小有名气)

谢谢大家,尤其楼上。我B溶液加入到A溶液中的速度大约是10s一滴,水解在常温下进行的,正在摸索怎样避免团聚
6楼2010-10-11 21:19:35
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lxj669635

木虫 (正式写手)

7楼2010-10-27 09:37:22
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lxj669635

木虫 (正式写手)


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溶胶凝胶制备氧化钛时,怎么避免团聚呢?
8楼2010-10-27 09:39:10
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814743815

新虫 (初入文坛)

最近见了一个讨论二氧化钛的群,希望楼主能加入一起讨论95360848
9楼2012-10-10 23:14:48
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