应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】溶胶-凝胶法制备二氧化钛的粒径测试
91/1返回列表
查看: 3974  |  回复: 8
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

smilech

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】溶胶-凝胶法制备二氧化钛的粒径测试 已有6人参与

我的实验方案如下：
A:17ml钛酸四丁酯（≥98%）缓慢溶解到30ml无水乙醇（≥99.7%）中，搅拌30分钟。
B溶液：28ml无水乙醇，7ml蒸馏水，20ml乙酸缓慢加入溶液A中。
    然后搅拌2.5小时,得到透明溶胶，室温放置10.5小时陈化得到淡黄色凝胶。100℃在烘箱干燥2小时，使凝胶中的乙醇缓慢挥发干净，得到淡黄色晶体，再用玛瑙研钵磨碎至400目，在马弗炉中煅烧4小时（500℃）。
XRD的图不错，根据谢乐公式算出的粒径约为16nm，但是用Mastersizer激光粒度仪测得的粒径达到了几十um，请问是为什么呢，是团聚厉害吗？应该怎样解决呢？加六偏磷酸钠有用吗
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

TiOx 薄膜 纳米 工艺 留着自己用的

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2010-10-07 19:14:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫
★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
催化大师(金币+3):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2010-10-27 11:29:41
XRD测算出的是初级结晶颗粒的粒径(单晶结晶范畴)，激光粒度仪测得的是悬浮颗粒物(可以是单晶、复晶或无定形物粉末颗粒及颗粒聚集体)的粒径。对不完全结晶的样品，单晶或复晶表面可能包覆有无定形物，共同组成颗粒物，需要用透射电镜观测才能确定颗粒物的构成。根据你的XRD谱似乎算出的粒径不应该只有16nm。
赞一下(3人) 回复此楼
2楼2010-10-08 14:52:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

smilech

新虫 (小有名气)
谢谢楼上，jade拟合后的图的报告在下面，最后的XS(A)是粒径大小吧，单位是埃吗，结晶度的数据为什么没有呢，是太低了吗，请指教！
赞一下 回复此楼
3楼2010-10-08 15:46:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kongsy001

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
我也是做这个的，我想问下楼主，SEM表征结果如果，我做出来的颗粒尺寸很大，分布也很不均匀的。你的B溶液加入到A溶液中，滴加速度是多少啊，还有水解温度控制在多少的
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2010-10-11 10:20:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bo-j0621

铜虫 (初入文坛)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
催化大师(金币+2):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2010-10-11 14:35:33
XRD测的是单晶参数，粒度检测的是团聚体……两者的差异，说明粉体团聚很厉害。建议你在将A溶液中加入少量催化剂乙酰丙酮，以控制B溶液滴加到A溶液时钛酸丁酯的水解速率，而且B滴加一定得慢、匀速！ 煅烧结晶的时间也偏长，2h足够。防团聚你还可以加聚乙二醇……至于六偏磷酸钠，个人认为作用不大，还可能引入晶化缺陷或杂质！
赞一下(3人) 回复此楼
~有本事还得没脾气~
5楼2010-10-11 10:37:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

smilech

新虫 (小有名气)
谢谢大家，尤其楼上。我B溶液加入到A溶液中的速度大约是10s一滴，水解在常温下进行的，正在摸索怎样避免团聚
赞一下 回复此楼
6楼2010-10-11 21:19:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lxj669635

木虫 (正式写手)
7楼2010-10-27 09:37:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lxj669635

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
溶胶凝胶制备氧化钛时，怎么避免团聚呢？
赞一下(2人) 回复此楼
8楼2010-10-27 09:39:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

814743815

新虫 (初入文坛)
最近见了一个讨论二氧化钛的群，希望楼主能加入一起讨论95360848
赞一下 回复此楼
9楼2012-10-10 23:14:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 smilech 的主题更新
91/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 341求调剂 +5 捣蛋猪猪 2026-03-11 7/350 2026-03-17 19:09 by 捣蛋猪猪
[考研] 考研化学学硕调剂，一志愿985 +4 张vvvv 2026-03-15 6/300 2026-03-17 17:15 by ruiyingmiao
[考研] 302求调剂 +9 负心者当诛 2026-03-11 9/450 2026-03-17 17:13 by ruiyingmiao
[考研] 303求调剂 +3 睿08 2026-03-17 3/150 2026-03-17 15:24 by 哦哦123
[考研] 材料与化工专硕调剂 +5 heming3743 2026-03-16 5/250 2026-03-17 14:03 by 勇敢太监王公公
[考博] 26申博 +4 八旬速览 2026-03-16 4/200 2026-03-17 13:00 by 轻松不少随
[考研] 285求调剂 +6 ytter 2026-03-12 6/300 2026-03-16 15:05 by njzyff
[考研] 070303 总分349求调剂 +3 LJY9966 2026-03-15 5/250 2026-03-16 14:24 by xwxstudy
[考研] 0703化学调剂 290分有科研经历，论文在投 +7 腻腻gk 2026-03-14 7/350 2026-03-16 10:12 by houyaoxu
[考研] 327求调剂 +6 拾光任染 2026-03-15 11/550 2026-03-15 22:47 by 拾光任染
[考研] 中科大材料与化工319求调剂 +3 孟鑫材料 2026-03-14 3/150 2026-03-14 20:10 by ms629
[考研] 308 085701 四六级已过求调剂 +7 温乔乔乔乔 2026-03-12 14/700 2026-03-14 10:49 by JourneyLucky
[基金申请] 有必要更换申报口吗 20+3 fannyamoy 2026-03-11 3/150 2026-03-14 00:52 by zhanghaozhu
[考研] 337一志愿华南理工0805材料求调剂 +7 mysdl 2026-03-11 9/450 2026-03-13 22:43 by JourneyLucky
[考研] 0703化学调剂 +4 快乐的香蕉 2026-03-11 4/200 2026-03-13 22:41 by JourneyLucky
[考研] 0703化学求调剂 +7 绿豆芹菜汤 2026-03-12 7/350 2026-03-13 17:25 by njzyff
[考研] 工科278分求调剂 +5 周慢热啊 2026-03-12 7/350 2026-03-13 15:49 by JourneyLucky
[考研] 求调剂 资源与环境 285 +3 未名考生 2026-03-10 3/150 2026-03-13 10:31 by houyaoxu
[考研] 270求调剂 085600材料与化工专硕 +3 YXCT 2026-03-11 3/150 2026-03-13 10:13 by houyaoxu
[考研] 283求调剂，材料、化工皆可 +8 苏打水7777 2026-03-11 10/500 2026-03-13 09:06 by Linda Hu
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭