应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】溶胶-凝胶法制备二氧化钛的粒径测试
91/1返回列表
查看: 4036  |  回复: 8
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

smilech

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】溶胶-凝胶法制备二氧化钛的粒径测试 已有6人参与

我的实验方案如下：
A:17ml钛酸四丁酯（≥98%）缓慢溶解到30ml无水乙醇（≥99.7%）中，搅拌30分钟。
B溶液：28ml无水乙醇，7ml蒸馏水，20ml乙酸缓慢加入溶液A中。
    然后搅拌2.5小时,得到透明溶胶，室温放置10.5小时陈化得到淡黄色凝胶。100℃在烘箱干燥2小时，使凝胶中的乙醇缓慢挥发干净，得到淡黄色晶体，再用玛瑙研钵磨碎至400目，在马弗炉中煅烧4小时（500℃）。
XRD的图不错，根据谢乐公式算出的粒径约为16nm，但是用Mastersizer激光粒度仪测得的粒径达到了几十um，请问是为什么呢，是团聚厉害吗？应该怎样解决呢？加六偏磷酸钠有用吗
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

TiOx 薄膜 纳米 工艺 留着自己用的

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2010-10-07 19:14:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫
★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
催化大师(金币+3):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2010-10-27 11:29:41
XRD测算出的是初级结晶颗粒的粒径(单晶结晶范畴)，激光粒度仪测得的是悬浮颗粒物(可以是单晶、复晶或无定形物粉末颗粒及颗粒聚集体)的粒径。对不完全结晶的样品，单晶或复晶表面可能包覆有无定形物，共同组成颗粒物，需要用透射电镜观测才能确定颗粒物的构成。根据你的XRD谱似乎算出的粒径不应该只有16nm。
赞一下(3人) 回复此楼
2楼2010-10-08 14:52:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

smilech

新虫 (小有名气)
谢谢楼上，jade拟合后的图的报告在下面，最后的XS(A)是粒径大小吧，单位是埃吗，结晶度的数据为什么没有呢，是太低了吗，请指教！
赞一下 回复此楼
3楼2010-10-08 15:46:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kongsy001

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
我也是做这个的，我想问下楼主，SEM表征结果如果，我做出来的颗粒尺寸很大，分布也很不均匀的。你的B溶液加入到A溶液中，滴加速度是多少啊，还有水解温度控制在多少的
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2010-10-11 10:20:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bo-j0621

铜虫 (初入文坛)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
催化大师(金币+2):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2010-10-11 14:35:33
XRD测的是单晶参数，粒度检测的是团聚体……两者的差异，说明粉体团聚很厉害。建议你在将A溶液中加入少量催化剂乙酰丙酮，以控制B溶液滴加到A溶液时钛酸丁酯的水解速率，而且B滴加一定得慢、匀速！ 煅烧结晶的时间也偏长，2h足够。防团聚你还可以加聚乙二醇……至于六偏磷酸钠，个人认为作用不大，还可能引入晶化缺陷或杂质！
赞一下(3人) 回复此楼
~有本事还得没脾气~
5楼2010-10-11 10:37:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

smilech

新虫 (小有名气)
谢谢大家，尤其楼上。我B溶液加入到A溶液中的速度大约是10s一滴，水解在常温下进行的，正在摸索怎样避免团聚
赞一下 回复此楼
6楼2010-10-11 21:19:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lxj669635

木虫 (正式写手)
7楼2010-10-27 09:37:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lxj669635

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
溶胶凝胶制备氧化钛时，怎么避免团聚呢？
赞一下(2人) 回复此楼
8楼2010-10-27 09:39:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

814743815

新虫 (初入文坛)
最近见了一个讨论二氧化钛的群，希望楼主能加入一起讨论95360848
赞一下 回复此楼
9楼2012-10-10 23:14:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 smilech 的主题更新
91/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 吉大计算机技术331分，英语六级，求调剂 +3 峰峰021116 2026-04-09 3/150 2026-04-10 20:01 by chemisry
[考研] 265求调剂 +12 风说她早忘了 2026-04-10 13/650 2026-04-10 18:56 by chemisry
[考研] 0856专硕求调剂 希望是a区院校 +21 好好休息好不好 2026-04-09 24/1200 2026-04-10 16:58 by luoyongfeng
[考研] 一志愿东北大学控制工程085406数二英二385，求调剂 +6 Ezra_Zhang 2026-04-09 6/300 2026-04-10 16:23 by 高维春
[考研] 一志愿中南大学物理学，英一66，求调剂 +4 长烟旖旎 2026-04-08 5/250 2026-04-10 10:31 by 颖果儿
[考研] 调剂 +19 不逢春 2026-04-05 20/1000 2026-04-10 10:15 by may_新宇
[考研] 一志愿电子科技大学085600材料与化工 329分求调剂 +14 Naiko 2026-04-04 14/700 2026-04-09 16:56 by luoyongfeng
[考研] 322求调剂，08工科 +3 今天是个小号 2026-04-08 3/150 2026-04-09 15:53 by wp06
[考研] 一志愿鲁东大学071000生物学学硕初试分数276求调剂 +3 慕绝cc 2026-04-09 3/150 2026-04-09 09:57 by liuhuiying09
[考研] 材料调剂 +14 一样YWY 2026-04-06 14/700 2026-04-08 23:00 by 猪会飞
[考研] 285求调剂 +20 哦呦呼o 2026-04-04 20/1000 2026-04-08 22:23 by yutian743
[考研] 270求调剂 +3 031127 2026-04-06 4/200 2026-04-08 21:00 by 逆水乘风
[考研] 求调剂 一志愿西南交通大学085701环境工程 282分 +15 多多爱吃汉堡 2026-04-04 16/800 2026-04-08 11:39 by i_cooler
[考研] 求调剂 +11 wwwwabcde 2026-04-07 11/550 2026-04-07 23:16 by JourneyLucky
[考研] 22408 一志愿双一流人工智能300分 四六级，数据分析国奖 +4 zzfeng123 2026-04-06 6/300 2026-04-07 21:02 by zzfeng123
[考研] 307求调剂 +3 Youth@@ 2026-04-07 3/150 2026-04-07 09:25 by 小黑不怕难
[考研] （调剂）一志愿报考哈尔滨工业大学0857资源与环境专业378分考生 +7 狠狠加油 2026-04-05 8/400 2026-04-06 16:52 by momo皓
[考研] 求调剂 +7 张.1 2026-04-05 7/350 2026-04-05 20:40 by 啵啵啵0119
[考研] 考研调剂 +5 四川王涛 2026-04-04 5/250 2026-04-04 22:18 by 啵啵啵0119
[考研] 325求调剂 +4 春风不借意 2026-04-04 4/200 2026-04-04 14:46 by 湘农储能材料
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭