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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】溶胶-凝胶法制备二氧化钛的粒径测试
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smilech

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】溶胶-凝胶法制备二氧化钛的粒径测试 已有6人参与

我的实验方案如下：
A:17ml钛酸四丁酯（≥98%）缓慢溶解到30ml无水乙醇（≥99.7%）中，搅拌30分钟。
B溶液：28ml无水乙醇，7ml蒸馏水，20ml乙酸缓慢加入溶液A中。
    然后搅拌2.5小时,得到透明溶胶，室温放置10.5小时陈化得到淡黄色凝胶。100℃在烘箱干燥2小时，使凝胶中的乙醇缓慢挥发干净，得到淡黄色晶体，再用玛瑙研钵磨碎至400目，在马弗炉中煅烧4小时（500℃）。
XRD的图不错，根据谢乐公式算出的粒径约为16nm，但是用Mastersizer激光粒度仪测得的粒径达到了几十um，请问是为什么呢，是团聚厉害吗？应该怎样解决呢？加六偏磷酸钠有用吗
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1楼 2010-10-07 19:14:07
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bo-j0621

铜虫 (初入文坛)
★ ★ ★
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催化大师(金币+2):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2010-10-11 14:35:33
XRD测的是单晶参数，粒度检测的是团聚体……两者的差异，说明粉体团聚很厉害。建议你在将A溶液中加入少量催化剂乙酰丙酮，以控制B溶液滴加到A溶液时钛酸丁酯的水解速率，而且B滴加一定得慢、匀速！ 煅烧结晶的时间也偏长，2h足够。防团聚你还可以加聚乙二醇……至于六偏磷酸钠，个人认为作用不大，还可能引入晶化缺陷或杂质！
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~有本事还得没脾气~
5楼2010-10-11 10:37:40
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫
★ ★ ★ ★
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催化大师(金币+3):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2010-10-27 11:29:41
XRD测算出的是初级结晶颗粒的粒径(单晶结晶范畴)，激光粒度仪测得的是悬浮颗粒物(可以是单晶、复晶或无定形物粉末颗粒及颗粒聚集体)的粒径。对不完全结晶的样品，单晶或复晶表面可能包覆有无定形物，共同组成颗粒物，需要用透射电镜观测才能确定颗粒物的构成。根据你的XRD谱似乎算出的粒径不应该只有16nm。
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2楼2010-10-08 14:52:41
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smilech

新虫 (小有名气)
谢谢楼上，jade拟合后的图的报告在下面，最后的XS(A)是粒径大小吧，单位是埃吗，结晶度的数据为什么没有呢，是太低了吗，请指教！
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3楼2010-10-08 15:46:17
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kongsy001

金虫 (小有名气)
★
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我也是做这个的，我想问下楼主，SEM表征结果如果，我做出来的颗粒尺寸很大，分布也很不均匀的。你的B溶液加入到A溶液中，滴加速度是多少啊，还有水解温度控制在多少的
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4楼2010-10-11 10:20:50
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