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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 溶胶凝胶法制备二氧化钛光催化薄膜
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恋恋墨香

银虫 (正式写手)

[求助] 溶胶凝胶法制备二氧化钛光催化薄膜

溶胶凝胶法制备二氧化钛光催化薄膜，原料是钛酸丁酯和正硅酸乙酯。做了有一个学期TiO2溶胶了还是迷迷糊糊，故在此请教一下各位同行，还希望各位不吝赐教，感激不尽！
   配比为 ，钛酸丁酯：无水乙醇：二乙醇胺：水：冰醋酸=1:10:1.25:4.0:1.5 。6月份的时候按这个配比做出来的溶胶的凝胶时间为2天，凝胶有点偏白。现在再按这个配比，将水量减少为3，制备过程中却出现了很多细小颗粒状物，虽然放置一夜后细小颗粒都沉到杯底，但我还是担心这样的溶胶对涂膜性能有影响。我分析过可能有以下原因：
  1，钛酸丁酯原料问题，因为它很容易水解，每次用移液管取用时都会导致原料里掺入了其水解产物，尽管每次都是从瓶底取，但每次都要取好几次还是会导致原料不纯。我想请问一下你们怎么解决这个问题的？
  2，乙醇量不够，我的乙醇量比文献要偏低，因为我一开始做出来稳定的溶胶了，所以觉得这个量应该是可以的，乙醇量越低，出来的膜的光催化性能也应该越好。
  我现在很迷茫，反反复复做了很多溶胶都不如意，这么久也摸索不出一条道路来，真的有点快要丧失信心了！这个方法文献有很多报道的，为什么我就是做不出来让我满意的结果？是我太笨还是根本就不是这块料？！哎~
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一面是天使，一面是魔鬼
1楼 2011-08-08 14:53:28
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luxinnin

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

恋恋墨香(金币+2): 谢谢你的帮助，好人好运~ 2011-08-08 15:25:16
出现细小颗粒状物，基本上判断是水解不完全引起的，要注意加入TBOT时再加入乙醇，最后加入少量水，为了避免水解过快及不完全，可以加入少量的acac（乙酰丙酮）抑制水解速度，使得TBOT水解完全，其效果要好于二乙醇胺。
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2楼2011-08-08 15:22:00
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恋恋墨香

银虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by luxinnin at 2011-08-08 15:22:00:
出现细小颗粒状物，基本上判断是水解不完全引起的，要注意加入TBOT时再加入乙醇，最后加入少量水，为了避免水解过快及不完全，可以加入少量的acac（乙酰丙酮）抑制水解速度，使得TBOT水解完全，其效果要好于二乙醇 ...

谢谢！我是先加TBT，再滴加2/3乙醇，在滴加二乙醇胺，再将剩下的乙醇和适量水混合均匀，滴加到TNT醇溶液中。关键是在滴加乙醇的时候就出现细小沉淀了，还没有加水应该不算水解不完全吧？文献既有用乙酰丙酮的，也有用二乙醇胺的，效果应该没有太大差别吧？因为我一开始就选择的二乙醇胺，如果用乙酰丙酮，这个量我就不好控制了
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一面是天使，一面是魔鬼
3楼2011-08-08 15:31:06
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zhangquan8385

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主

【答案】应助回帖

恋恋墨香(金币+3): 谢谢，我尝试用下乙酰丙酮 2011-08-09 11:32:34
引用回帖:
3楼: Originally posted by 恋恋墨香 at 2011-08-08 15:31:06:
谢谢！我是先加TBT，再滴加2/3乙醇，在滴加二乙醇胺，再将剩下的乙醇和适量水混合均匀，滴加到TNT醇溶液中。关键是在滴加乙醇的时候就出现细小沉淀了，还没有加水应该不算水解不完全吧？文献既有用乙酰丙酮的，也 ...

乙酰丙酮常用点,效果也已知.看你的实验现象应该是水解过快,这个实验以前我也做过,可以通过螯合剂解决
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4楼2011-08-09 08:42:43
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2013110

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zhangquan8385 at 2011-08-09 08:42:43
乙酰丙酮常用点,效果也已知.看你的实验现象应该是水解过快,这个实验以前我也做过,可以通过螯合剂解决...

要是反应之后水洗，出现浑浊现象是不是TBOT还没有水解完？    我想在Fe3O4上面裹一层TiO2，很多人做过，但是按照他们的方法，水洗的时候总是出现白色浑浊，还有就是沉降很慢，最后增加的重量很少……请问下怎样才能使TBOT彻底水解完，水洗不会再浑浊……？
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5楼2013-12-09 17:12:37
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