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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 求助溶胶凝胶发怎么合成二氧化钛
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a7961834

银虫 (正式写手)

[交流] 求助溶胶凝胶发怎么合成二氧化钛

我的实验步骤是30ml的无水乙醇在25摄氏度下加入10ml的钛酸四丁脂；2ml的冰醋酸继续搅拌30分钟再剧烈搅拌下加入硝酸-乙醇混合液（硝酸0.5ml；乙醇10ml；水1ml）1-2秒/滴，再次搅拌一小时。得不到凝胶，放置两天还是淡黄色溶胶形式，不知道怎样能做出二氧化钛凝胶！希望大家多多指教，万分感谢！
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1楼 2012-02-20 16:20:55
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a7961834

银虫 (正式写手)
引用回帖:
46楼: Originally posted by caiyunjiao at 2012-04-07 17:00:49:
晕了，看到一个帖子说是比例用0.6做的，我是用2做的，目前感觉出现凝胶了，暂时没发现问题；现在干燥也出现淡黄色晶体了

凝胶就像果冻一样，是固体
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47楼2012-04-10 17:02:55
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zhangquan8385

荣誉版主 (文坛精英)
引用回帖:
7楼: Originally posted by a7961834 at 2012-02-20 20:10:28:
我想请教个问题，钛酸四丁脂的水解是个放热反应，为什么加热会促进水解？还有是不是加入少量水和大量水都可以形成凝胶？我也是头一次做这个希望你多多帮助，谢谢！

水解成溶胶（放热），应该是缩聚成凝胶（吸热）。水量要控制，水多了，水解剧烈会有沉淀。
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9楼2012-02-20 20:17:15
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yanpl06

禁虫 (正式写手)
★
a7961834(金币+1):谢谢参与
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13楼2012-02-20 21:06:01
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普通回帖

zhangquan8385

荣誉版主 (文坛精英)
★
a7961834(金币+1):谢谢参与
60℃陈化试试
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2楼2012-02-20 17:03:20
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a7961834

银虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by zhangquan8385 at 2012-02-20 17:03:20:
60℃陈化试试

大概需要多长时间？是不是让它溶剂挥发打到过饱和溶液？
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3楼2012-02-20 18:48:33
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dut_ameng

专家顾问 (知名作家)
★
a7961834(金币+1):谢谢参与
按理说钛源很容易水解的，你的原料没问题吧？
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4楼2012-02-20 19:01:48
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zhangquan8385

荣誉版主 (文坛精英)
a7961834(金币+1): 2012-02-20 20:10:38
引用回帖:
3楼: Originally posted by a7961834 at 2012-02-20 18:48:33:
大概需要多长时间？是不是让它溶剂挥发打到过饱和溶液？

不是，应为凝胶是形成网络结构，一定的温度会促进水解形成一定的结构。当然挥发会使溶剂减少，但这不是目的。另外pH要调好，这个也很关键。
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a7961834
5楼2012-02-20 19:12:29
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a7961834

银虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by dut_ameng at 2012-02-20 19:01:48:
按理说钛源很容易水解的，你的原料没问题吧？

我的药品都是新买的，分析纯。我按照文献说的做基本都是溶液，形成不了固态的凝胶，但是钛酸四丁脂遇水会立即形成白色的溶液。我不知道哪里还需改进，希望你能多多指点！
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6楼2012-02-20 20:07:30
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a7961834

银虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by zhangquan8385 at 2012-02-20 19:12:29:
不是，应为凝胶是形成网络结构，一定的温度会促进水解形成一定的结构。当然挥发会使溶剂减少，但这不是目的。另外pH要调好，这个也很关键。

我想请教个问题，钛酸四丁脂的水解是个放热反应，为什么加热会促进水解？还有是不是加入少量水和大量水都可以形成凝胶？我也是头一次做这个希望你多多帮助，谢谢！
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7楼2012-02-20 20:10:28
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a7961834

银虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
楼: Originally posted by zhangquan8385 at 2012-02-20 19:12:29:
不是，应为凝胶是形成网络结构，一定的温度会促进水解形成一定的结构。当然挥发会使溶剂减少，但这不是目的。另外pH要调好，这个也很关键。

希望您能多多帮助！
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8楼2012-02-20 20:12:04
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
★
a7961834(金币+1):谢谢参与
资料很多。。
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a7961834
10楼2012-02-20 20:20:15
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a7961834

银虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
楼: Originally posted by tangbohejin at 2012-02-20 20:20:15:
资料很多。。

谢谢，但是我重复文献效果都不理想。我估计是陈化的温度有问题，再试试。
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11楼2012-02-20 20:32:37
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a7961834

银虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by zhangquan8385 at 2012-02-20 20:17:15:
水解成溶胶（放热），应该是缩聚成凝胶（吸热）。水量要控制，水多了，水解剧烈会有沉淀。

得不到凝胶是不是水解的速度太慢了，它还没有完成水解呢？
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12楼2012-02-20 20:33:53
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张超520

金虫 (小有名气)
★
a7961834(金币+1):谢谢参与
水解是吸热反应
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14楼2012-02-20 21:07:49
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zhangquan8385

荣誉版主 (文坛精英)
引用回帖:
12楼: Originally posted by a7961834 at 2012-02-20 20:33:53:
得不到凝胶是不是水解的速度太慢了，它还没有完成水解呢？

水解应该是迅速的。醇盐水解剧烈
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15楼2012-02-20 21:33:47
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)
★
a7961834(金币+1):谢谢参与
溶胶在比较高的温度下适当脱水应该就可以了。
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16楼2012-02-20 22:20:41
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子之寒lj

银虫 (小有名气)
★
a7961834(金币+1):谢谢参与
陈化48h
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17楼2012-02-20 22:27:02
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落花剑雨

木虫之王 (文学泰斗)
★
a7961834(金币+1):谢谢参与
恩，应该是温度方面的问题
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18楼2012-02-20 23:37:28
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楠儿009

铜虫 (正式写手)
★
a7961834(金币+1):谢谢参与
楼主做成了吗？我也刚想做，加入硝酸后颜色一直是透明的略带黄色，我把他干燥了才有黄色固体析出，而且我每次做同样的条件结果都有点差别
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21楼2012-02-21 08:24:52
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zcm308

木虫 (著名写手)
★
a7961834(金币+1):谢谢参与
估计你里面加入了别的元素，不是合成纯粹的TiO2，不然你这种方法肯定是可以形成凝胶的。
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22楼2012-02-21 08:35:42
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jifan

木虫 (著名写手)
★
a7961834(金币+1):谢谢参与
一般
[H2O]/[ti]=2.83以下时,无凝胶生成
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23楼2012-02-21 09:46:01
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827093161

木虫 (正式写手)
★
a7961834(金币+1):谢谢参与
40°恒温水浴加热，然后是机械搅拌，滴加完后还要搅拌1~2小时
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24楼2012-02-21 18:39:02
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a7961834

银虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
楼: Originally posted by 江南的竹 at 2012-02-21 00:10:41:

谢谢
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25楼2012-02-21 22:28:59
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a7961834

银虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
楼: Originally posted by pingping9586 at 2012-02-21 08:19:41:

谢谢
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26楼2012-02-21 22:29:11
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a7961834

银虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by 楠儿009 at 2012-02-21 08:24:52:
楼主做成了吗？我也刚想做，加入硝酸后颜色一直是透明的略带黄色，我把他干燥了才有黄色固体析出，而且我每次做同样的条件结果都有点差别

我做出来了，是白色的固体凝胶，但是表面有一层黄色固体不知道是什么。
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27楼2012-02-21 22:31:30
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a7961834

银虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by zcm308 at 2012-02-21 08:35:42:
估计你里面加入了别的元素，不是合成纯粹的TiO2，不然你这种方法肯定是可以形成凝胶的。

这种方法是不是对温度很敏感？
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28楼2012-02-21 22:32:33
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a7961834

银虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by jifan at 2012-02-21 09:46:01:
一般
[H2O]/[ti]=2.83以下时,无凝胶生成

我在60度下陈化两个就可以生成凝胶，您的意思是水的量不能太少？
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29楼2012-02-21 22:33:52
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tianyu1314

金虫 (小有名气)
★
a7961834(金币+1):谢谢参与
很大程度程度上是硝酸的量多了，就是pH有点过低；pH=4时，一般都是溶胶，并且你生成Tio2浓度较低，想成为凝胶，需要很长的时间
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30楼2012-02-22 10:07:14
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jifan

木虫 (著名写手)
引用回帖:
29楼: Originally posted by a7961834 at 2012-02-21 22:33:52:
我在60度下陈化两个就可以生成凝胶，您的意思是水的量不能太少？

你看一下黄剑锋那本溶胶凝胶书
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a7961834
31楼2012-02-22 10:53:11
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a7961834

银虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
楼: Originally posted by jifan at 2012-02-22 10:53:11:
你看一下黄剑锋那本溶胶凝胶书

谢谢，一定看
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32楼2012-02-22 12:40:42
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wanghuilicls

新虫 (小有名气)
★
a7961834(金币+1):谢谢参与
是不是钛酸四丁脂的问题啊，
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33楼2012-02-22 15:17:42
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a7961834

银虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by jifan at 2012-02-21 09:46:01:
一般
[H2O]/[ti]=2.83以下时,无凝胶生成

您能解释一下为什么？我看很多文章里的水都很少。
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34楼2012-02-22 20:22:38
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a7961834

银虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by zhangquan8385 at 2012-02-20 17:03:20:
60℃陈化试试

你好，我想请教一下pH对溶胶凝胶的影响是什么？像我这个体系我测得pH为3-4左右可以吗？我20度下不加搅拌进行陈化您觉得可以得到凝胶吗？万分感谢
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35楼2012-02-22 20:31:22
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a7961834

银虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by dut_ameng at 2012-02-20 19:01:48:
按理说钛源很容易水解的，你的原料没问题吧？

我在60度下陈化3h就可以得到白色不透明的凝胶，但是我想问问，如果我在20度下陈化延长时间可以得到凝胶吗?有人做的凝胶是透光白色凝胶，不知道我的是不是正常。万分感谢！
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36楼2012-02-22 20:35:00
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zhangquan8385

荣誉版主 (文坛精英)
引用回帖:
35楼: Originally posted by a7961834 at 2012-02-22 20:31:22:
你好，我想请教一下pH对溶胶凝胶的影响是什么？像我这个体系我测得pH为3-4左右可以吗？我20度下不加搅拌进行陈化您觉得可以得到凝胶吗？万分感谢

pH具体是多少我记不清了，大了有沉淀，小了就一直是溶液。
凝胶一方面是粒子长大，另一方面是形成网络结构，无需搅拌。
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37楼2012-02-22 21:09:20
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a7961834

银虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by zhangquan8385 at 2012-02-22 21:09:20:
pH具体是多少我记不清了，大了有沉淀，小了就一直是溶液。
凝胶一方面是粒子长大，另一方面是形成网络结构，无需搅拌。

凝胶在形成的过程中颜色会不会改变？比如由黄色凝胶变成白色凝胶？
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38楼2012-02-22 21:49:37
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zhangquan8385

荣誉版主 (文坛精英)
引用回帖:
38楼: Originally posted by a7961834 at 2012-02-22 21:49:37:
凝胶在形成的过程中颜色会不会改变？比如由黄色凝胶变成白色凝胶？

这个可以有，溶胶透明丁达尔现象，凝胶不透明有一定的颜色。
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39楼2012-02-22 22:45:59
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a7961834

银虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by zhangquan8385 at 2012-02-22 22:45:59:
这个可以有，溶胶透明丁达尔现象，凝胶不透明有一定的颜色。

我制备的二氧化钛凝胶是淡黄色正常吗
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40楼2012-02-22 22:52:34
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zhangquan8385

荣誉版主 (文坛精英)
引用回帖:
40楼: Originally posted by a7961834 at 2012-02-22 22:52:34:
我制备的二氧化钛凝胶是淡黄色正常吗

颜色说不准哦。
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41楼2012-02-22 23:06:25
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楠儿009

铜虫 (正式写手)
楼主可以给我个你的制备过程吗
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42楼2012-02-23 08:39:20
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楠儿009

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
42楼: Originally posted by 楠儿009 at 2012-02-23 08:39:20:
楼主可以给我个你的制备过程吗

我想制备颗粒分散相对较好的二氧化钛纳米颗粒
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43楼2012-02-23 08:40:05
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lisuyuan

木虫 (正式写手)
★
a7961834(金币+1):谢谢参与
楼主再把温度升高一点搅拌试试
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44楼2012-03-02 13:06:24
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wanghuilicls

新虫 (小有名气)
不同温度下进行陈化得到的颗粒会受影响吗？
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45楼2012-03-09 11:03:37
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caiyunjiao

新虫 (初入文坛)
★
a7961834(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
23楼: Originally posted by jifan at 2012-02-21 09:46:01:
一般
/=2.83以下时,无凝胶生成

晕了，看到一个帖子说是比例用0.6做的，我是用2做的，目前感觉出现凝胶了，暂时没发现问题；现在干燥也出现淡黄色晶体了
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46楼2012-04-07 17:00:49
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caiyunjiao

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
47楼: Originally posted by a7961834 at 2012-04-10 17:02:55:
凝胶就像果冻一样，是固体


那应该对了
现在烧出来有点发灰，等会测测XRD和SEM看看
谢谢~
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48楼2012-04-11 09:46:30
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yxs58

金虫 (知名作家)
★
a7961834(金币+1): 谢谢参与
楼主的要的是凝胶 我要的溶胶呵呵 我做个几次 一天或者2 。3天就凝胶了  但是不符合我们的标准 我要溶胶保持半年或者更久的 呵呵
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49楼2012-04-16 11:25:26
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caiyunjiao

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
成功，XRD完美证明锐钛矿二氧化钛，能谱也对，就是形貌……团聚了，片状，求指导……
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50楼2012-04-18 10:17:45
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简单回复
江南的竹19楼
2012-02-21 00:10   回复  
a7961834(金币+1):谢谢参与[rate]a7961834 3 25[/rate]
pingping958620楼
2012-02-21 08:19   回复  
a7961834(金币+1):谢谢参与[rate]a7961834 3 26[/rate]
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