24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 6312  |  回复: 58

a7961834

银虫 (正式写手)


[交流] 求助溶胶凝胶发怎么合成二氧化钛

我的实验步骤是30ml的无水乙醇在25摄氏度下加入10ml的钛酸四丁脂;2ml的冰醋酸继续搅拌30分钟再剧烈搅拌下加入硝酸-乙醇混合液(硝酸0.5ml;乙醇10ml;水1ml)1-2秒/滴,再次搅拌一小时。得不到凝胶,放置两天还是淡黄色溶胶形式,不知道怎样能做出二氧化钛凝胶!希望大家多多指教,万分感谢!
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

TiOx 薄膜 纳米 工艺 纳米材料制备工艺

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

» 抢金币啦!回帖就可以得到:

查看全部散金贴

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

a7961834

银虫 (正式写手)


引用回帖:
46楼: Originally posted by caiyunjiao at 2012-04-07 17:00:49:
晕了,看到一个帖子说是比例用0.6做的,我是用2做的,目前感觉出现凝胶了,暂时没发现问题;现在干燥也出现淡黄色晶体了

凝胶就像果冻一样,是固体
47楼2012-04-10 17:02:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
引用回帖:
7楼: Originally posted by a7961834 at 2012-02-20 20:10:28:
我想请教个问题,钛酸四丁脂的水解是个放热反应,为什么加热会促进水解?还有是不是加入少量水和大量水都可以形成凝胶?我也是头一次做这个希望你多多帮助,谢谢!

水解成溶胶(放热),应该是缩聚成凝胶(吸热)。水量要控制,水多了,水解剧烈会有沉淀。
9楼2012-02-20 20:17:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yanpl06

禁虫 (正式写手)


a7961834(金币+1):谢谢参与
本帖内容被屏蔽

13楼2012-02-20 21:06:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

a7961834(金币+1):谢谢参与
60℃陈化试试
2楼2012-02-20 17:03:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

a7961834

银虫 (正式写手)


引用回帖:
: Originally posted by zhangquan8385 at 2012-02-20 17:03:20:
60℃陈化试试

大概需要多长时间?是不是让它溶剂挥发打到过饱和溶液?
3楼2012-02-20 18:48:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

a7961834(金币+1):谢谢参与
按理说钛源很容易水解的,你的原料没问题吧?
4楼2012-02-20 19:01:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
a7961834(金币+1): 2012-02-20 20:10:38
引用回帖:
3楼: Originally posted by a7961834 at 2012-02-20 18:48:33:
大概需要多长时间?是不是让它溶剂挥发打到过饱和溶液?

不是,应为凝胶是形成网络结构,一定的温度会促进水解形成一定的结构。当然挥发会使溶剂减少,但这不是目的。另外pH要调好,这个也很关键。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

5楼2012-02-20 19:12:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

a7961834

银虫 (正式写手)


引用回帖:
: Originally posted by dut_ameng at 2012-02-20 19:01:48:
按理说钛源很容易水解的,你的原料没问题吧?

我的药品都是新买的,分析纯。我按照文献说的做基本都是溶液,形成不了固态的凝胶,但是钛酸四丁脂遇水会立即形成白色的溶液。我不知道哪里还需改进,希望你能多多指点!
6楼2012-02-20 20:07:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

a7961834

银虫 (正式写手)


引用回帖:
: Originally posted by zhangquan8385 at 2012-02-20 19:12:29:
不是,应为凝胶是形成网络结构,一定的温度会促进水解形成一定的结构。当然挥发会使溶剂减少,但这不是目的。另外pH要调好,这个也很关键。

我想请教个问题,钛酸四丁脂的水解是个放热反应,为什么加热会促进水解?还有是不是加入少量水和大量水都可以形成凝胶?我也是头一次做这个希望你多多帮助,谢谢!
7楼2012-02-20 20:10:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

a7961834

银虫 (正式写手)


送鲜花一朵
引用回帖:
: Originally posted by zhangquan8385 at 2012-02-20 19:12:29:
不是,应为凝胶是形成网络结构,一定的温度会促进水解形成一定的结构。当然挥发会使溶剂减少,但这不是目的。另外pH要调好,这个也很关键。

希望您能多多帮助!
8楼2012-02-20 20:12:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)



a7961834(金币+1):谢谢参与
资料很多。。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

10楼2012-02-20 20:20:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

a7961834

银虫 (正式写手)


送鲜花一朵
引用回帖:
: Originally posted by tangbohejin at 2012-02-20 20:20:15:
资料很多。。

谢谢,但是我重复文献效果都不理想。我估计是陈化的温度有问题,再试试。
11楼2012-02-20 20:32:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

a7961834

银虫 (正式写手)


引用回帖:
: Originally posted by zhangquan8385 at 2012-02-20 20:17:15:
水解成溶胶(放热),应该是缩聚成凝胶(吸热)。水量要控制,水多了,水解剧烈会有沉淀。

得不到凝胶是不是水解的速度太慢了,它还没有完成水解呢?
12楼2012-02-20 20:33:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

张超520

金虫 (小有名气)



a7961834(金币+1):谢谢参与
水解是吸热反应
14楼2012-02-20 21:07:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
引用回帖:
12楼: Originally posted by a7961834 at 2012-02-20 20:33:53:
得不到凝胶是不是水解的速度太慢了,它还没有完成水解呢?

水解应该是迅速的。醇盐水解剧烈
15楼2012-02-20 21:33:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

a7961834(金币+1):谢谢参与
溶胶在比较高的温度下适当脱水应该就可以了。
16楼2012-02-20 22:20:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

子之寒lj

银虫 (小有名气)



a7961834(金币+1):谢谢参与
陈化48h
17楼2012-02-20 22:27:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

落花剑雨

木虫之王 (文学泰斗)



a7961834(金币+1):谢谢参与
恩,应该是温度方面的问题
18楼2012-02-20 23:37:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

楠儿009

铜虫 (正式写手)



a7961834(金币+1):谢谢参与
楼主做成了吗?我也刚想做,加入硝酸后颜色一直是透明的略带黄色,我把他干燥了才有黄色固体析出,而且我每次做同样的条件结果都有点差别
21楼2012-02-21 08:24:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zcm308

木虫 (著名写手)



a7961834(金币+1):谢谢参与
估计你里面加入了别的元素,不是合成纯粹的TiO2,不然你这种方法肯定是可以形成凝胶的。
22楼2012-02-21 08:35:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jifan

木虫 (著名写手)



a7961834(金币+1):谢谢参与
一般
[H2O]/[ti]=2.83以下时,无凝胶生成
23楼2012-02-21 09:46:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

827093161

木虫 (正式写手)



a7961834(金币+1):谢谢参与
40°恒温水浴加热,然后是机械搅拌,滴加完后还要搅拌1~2小时
24楼2012-02-21 18:39:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

a7961834

银虫 (正式写手)


送鲜花一朵
引用回帖:
: Originally posted by 江南的竹 at 2012-02-21 00:10:41:

谢谢
25楼2012-02-21 22:28:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

a7961834

银虫 (正式写手)


送鲜花一朵
引用回帖:
: Originally posted by pingping9586 at 2012-02-21 08:19:41:

谢谢
26楼2012-02-21 22:29:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

a7961834

银虫 (正式写手)


引用回帖:
: Originally posted by 楠儿009 at 2012-02-21 08:24:52:
楼主做成了吗?我也刚想做,加入硝酸后颜色一直是透明的略带黄色,我把他干燥了才有黄色固体析出,而且我每次做同样的条件结果都有点差别

我做出来了,是白色的固体凝胶,但是表面有一层黄色固体不知道是什么。
27楼2012-02-21 22:31:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

a7961834

银虫 (正式写手)


引用回帖:
: Originally posted by zcm308 at 2012-02-21 08:35:42:
估计你里面加入了别的元素,不是合成纯粹的TiO2,不然你这种方法肯定是可以形成凝胶的。

这种方法是不是对温度很敏感?
28楼2012-02-21 22:32:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

a7961834

银虫 (正式写手)


引用回帖:
: Originally posted by jifan at 2012-02-21 09:46:01:
一般
[H2O]/[ti]=2.83以下时,无凝胶生成

我在60度下陈化两个就可以生成凝胶,您的意思是水的量不能太少?
29楼2012-02-21 22:33:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tianyu1314

金虫 (小有名气)



a7961834(金币+1):谢谢参与
很大程度程度上是硝酸的量多了,就是pH有点过低;pH=4时,一般都是溶胶,并且你生成Tio2浓度较低,想成为凝胶,需要很长的时间
30楼2012-02-22 10:07:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jifan

木虫 (著名写手)


引用回帖:
29楼: Originally posted by a7961834 at 2012-02-21 22:33:52:
我在60度下陈化两个就可以生成凝胶,您的意思是水的量不能太少?

你看一下黄剑锋那本溶胶凝胶书

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

31楼2012-02-22 10:53:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

a7961834

银虫 (正式写手)


送鲜花一朵
引用回帖:
: Originally posted by jifan at 2012-02-22 10:53:11:
你看一下黄剑锋那本溶胶凝胶书

谢谢,一定看
32楼2012-02-22 12:40:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wanghuilicls

新虫 (小有名气)



a7961834(金币+1):谢谢参与
是不是钛酸四丁脂的问题啊,
33楼2012-02-22 15:17:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

a7961834

银虫 (正式写手)


引用回帖:
: Originally posted by jifan at 2012-02-21 09:46:01:
一般
[H2O]/[ti]=2.83以下时,无凝胶生成

您能解释一下为什么?我看很多文章里的水都很少。
34楼2012-02-22 20:22:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

a7961834

银虫 (正式写手)


引用回帖:
: Originally posted by zhangquan8385 at 2012-02-20 17:03:20:
60℃陈化试试

你好,我想请教一下pH对溶胶凝胶的影响是什么?像我这个体系我测得pH为3-4左右可以吗?我20度下不加搅拌进行陈化您觉得可以得到凝胶吗?万分感谢
35楼2012-02-22 20:31:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

a7961834

银虫 (正式写手)


引用回帖:
: Originally posted by dut_ameng at 2012-02-20 19:01:48:
按理说钛源很容易水解的,你的原料没问题吧?

我在60度下陈化3h就可以得到白色不透明的凝胶,但是我想问问,如果我在20度下陈化延长时间可以得到凝胶吗?有人做的凝胶是透光白色凝胶,不知道我的是不是正常。万分感谢!
36楼2012-02-22 20:35:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
引用回帖:
35楼: Originally posted by a7961834 at 2012-02-22 20:31:22:
你好,我想请教一下pH对溶胶凝胶的影响是什么?像我这个体系我测得pH为3-4左右可以吗?我20度下不加搅拌进行陈化您觉得可以得到凝胶吗?万分感谢

pH具体是多少我记不清了,大了有沉淀,小了就一直是溶液。
凝胶一方面是粒子长大,另一方面是形成网络结构,无需搅拌。
37楼2012-02-22 21:09:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

a7961834

银虫 (正式写手)


引用回帖:
: Originally posted by zhangquan8385 at 2012-02-22 21:09:20:
pH具体是多少我记不清了,大了有沉淀,小了就一直是溶液。
凝胶一方面是粒子长大,另一方面是形成网络结构,无需搅拌。

凝胶在形成的过程中颜色会不会改变?比如由黄色凝胶变成白色凝胶?
38楼2012-02-22 21:49:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
引用回帖:
38楼: Originally posted by a7961834 at 2012-02-22 21:49:37:
凝胶在形成的过程中颜色会不会改变?比如由黄色凝胶变成白色凝胶?

这个可以有,溶胶透明丁达尔现象,凝胶不透明有一定的颜色。
39楼2012-02-22 22:45:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

a7961834

银虫 (正式写手)


引用回帖:
: Originally posted by zhangquan8385 at 2012-02-22 22:45:59:
这个可以有,溶胶透明丁达尔现象,凝胶不透明有一定的颜色。

我制备的二氧化钛凝胶是淡黄色正常吗
40楼2012-02-22 22:52:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
引用回帖:
40楼: Originally posted by a7961834 at 2012-02-22 22:52:34:
我制备的二氧化钛凝胶是淡黄色正常吗

颜色说不准哦。
41楼2012-02-22 23:06:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

楠儿009

铜虫 (正式写手)


楼主可以给我个你的制备过程吗
42楼2012-02-23 08:39:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

楠儿009

铜虫 (正式写手)


引用回帖:
42楼: Originally posted by 楠儿009 at 2012-02-23 08:39:20:
楼主可以给我个你的制备过程吗

我想制备颗粒分散相对较好的二氧化钛纳米颗粒
43楼2012-02-23 08:40:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lisuyuan

木虫 (正式写手)



a7961834(金币+1):谢谢参与
楼主再把温度升高一点搅拌试试
44楼2012-03-02 13:06:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wanghuilicls

新虫 (小有名气)


不同温度下进行陈化得到的颗粒会受影响吗?
45楼2012-03-09 11:03:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

caiyunjiao

新虫 (初入文坛)



a7961834(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
23楼: Originally posted by jifan at 2012-02-21 09:46:01:
一般
/=2.83以下时,无凝胶生成

晕了,看到一个帖子说是比例用0.6做的,我是用2做的,目前感觉出现凝胶了,暂时没发现问题;现在干燥也出现淡黄色晶体了
46楼2012-04-07 17:00:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

caiyunjiao

新虫 (初入文坛)


引用回帖:
47楼: Originally posted by a7961834 at 2012-04-10 17:02:55:
凝胶就像果冻一样,是固体


那应该对了
现在烧出来有点发灰,等会测测XRD和SEM看看
谢谢~
48楼2012-04-11 09:46:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yxs58

金虫 (知名作家)



a7961834(金币+1): 谢谢参与
楼主的要的是凝胶 我要的溶胶呵呵 我做个几次 一天或者2 。3天就凝胶了  但是不符合我们的标准 我要溶胶保持半年或者更久的 呵呵
49楼2012-04-16 11:25:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

caiyunjiao

新虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
成功,XRD完美证明锐钛矿二氧化钛,能谱也对,就是形貌……团聚了,片状,求指导……
50楼2012-04-18 10:17:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
简单回复
2012-02-21 00:10   回复  
a7961834(金币+1):谢谢参与[rate]a7961834 3 25[/rate]
2012-02-21 08:19   回复  
a7961834(金币+1):谢谢参与[rate]a7961834 3 26[/rate]
相关版块跳转 我要订阅楼主 a7961834 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 311求调剂 +9 lin0039 2026-03-26 9/450 2026-03-28 13:05 by 唐沐儿
[考研] 311求调剂 +3 希望上岸阿小杨 2026-03-23 3/150 2026-03-28 07:57 by 热情沙漠
[考研] 085404求调剂,总分309,本科经历较为丰富 +4 来财aa 2026-03-25 4/200 2026-03-28 07:41 by 棒棒球手
[考研] 275求调剂 +10 Micky11223 2026-03-25 13/650 2026-03-27 22:42 by Micky11223
[考研] 0703化学求调剂,各位老师看看我!!! +5 祁祺祺 2026-03-25 5/250 2026-03-27 21:44 by 东方猪猪
[考研] 085600,材料与化工321分调剂 +4 大馋小子 2026-03-27 6/300 2026-03-27 14:11 by 松花缸1201
[考研] 333求调剂 +3 question挽风 2026-03-23 3/150 2026-03-27 11:29 by 不吃魚的貓
[考研] 一志愿郑大085600,310分求调剂 +5 李潇可 2026-03-26 5/250 2026-03-27 11:14 by 不吃魚的貓
[考研] 材料调剂 +8 匹克i 2026-03-23 8/400 2026-03-27 08:11 by hypershenger
[考研] 071000生物学求调剂,初试成绩343 +6 小小甜面团 2026-03-25 6/300 2026-03-26 23:01 by 不吃魚的貓
[考研] 325求调剂 +3 Aoyijiang 2026-03-23 3/150 2026-03-26 20:46 by 不吃魚的貓
[考研] 352求调剂 +4 大米饭! 2026-03-22 4/200 2026-03-26 16:40 by 不吃魚的貓
[考研] 机械学硕310分,数一英一,一志愿211本科双非找调剂信息 +3 @357 2026-03-25 3/150 2026-03-26 16:34 by by.MENG
[考研] 309求调剂 +4 gajsj 2026-03-25 5/250 2026-03-26 00:27 by Dyhoer
[考研] 07化学303求调剂 +5 睿08 2026-03-25 5/250 2026-03-25 22:46 by 418490947
[考研] 290分调剂求助 +3 吉祥止止陈 2026-03-25 3/150 2026-03-25 19:58 by barlinike
[考研] 生物学学硕求调剂 +7 小羊睡着了? 2026-03-23 10/500 2026-03-25 02:24 by 清风拂扬。 m
[考研] 284求调剂 +3 yanzhixue111 2026-03-23 6/300 2026-03-23 22:58 by pswait
[考研] 接收2026硕士调剂(学硕+专硕) +4 allen-yin 2026-03-23 6/300 2026-03-23 15:04 by 汪!?!
[考研] 070300,一志愿北航320求调剂 +3 Jerry0216 2026-03-22 5/250 2026-03-23 09:16 by 。。堂堂
信息提示
请填处理意见