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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 微纳加工 » 求助：怎样控制溶胶凝胶法制备二氧化钛纳米粉体粒径大小
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眉带凶兆

金虫 (小有名气)

[求助] 求助：怎样控制溶胶凝胶法制备二氧化钛纳米粉体粒径大小

最近在做溶胶凝胶法制备二氧化钛纳米粉体的工作，获得了均匀分散的凝胶，可是经过干燥，脱胶，热处理后，得到的二氧化钛感觉不是纳米级的，用手搓都能感觉到，用玛瑙研钵磨后虽然变小了，但还是能感觉到，很苦恼，老师不是做这方面的，也没有师兄师姐带，老师还催的很紧。。。求做过相关工作的大神指点下迷津！！！先谢过了！！
附上干燥，脱胶，热处理过程：溶胶陈化12h后得到凝胶，凝胶放在干燥箱里100度干燥5h，然后简单磨了磨，放在炉子里，250度脱胶1h，接着升温到400度保温4h。
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1楼 2013-05-25 20:37:33
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眉带凶兆

金虫 (小有名气)
没人回复呀。。。自己顶一下
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2楼2013-05-26 22:48:37
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kicker11256

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
眉带凶兆: 金币+30, ★★★很有帮助, 谢谢你的帮助 2013-05-28 19:50:34
1. 升温速度降低。
2. 溶液配方的选择。多看文献，这方面文章海了去了。
3. 提一个有点玄乎的要点。如果能在制备过程中控制羟基，能显著降低最后的晶体尺寸。

有一个地方我很迷惑，没有做TEM，SEM，XRD，你怎么敢说颗粒大小呢。。。。有手感可能是有点团聚。最后注意晶体和颗粒的区别。
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3楼2013-05-27 10:49:48
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眉带凶兆

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by kicker11256 at 2013-05-27 10:49:48
1. 升温速度降低。
2. 溶液配方的选择。多看文献，这方面文章海了去了。
3. 提一个有点玄乎的要点。如果能在制备过程中控制羟基，能显著降低最后的晶体尺寸。

有一个地方我很迷惑，没有做TEM，SEM，XRD，你怎么 ...

谢谢你的回复，我决定降低升温速率试试看，以前看文献在制备时候有提到升温速率，自己做的时候没注意。。。这下教训来了
还有我想问一下，你是做这方面研究的吗？你做出来的粒径大概多少？
我看文献，感觉好多文章在粒径方面只是一带而过，也没有SEM,TEM照片，总感觉是忽悠人
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4楼2013-05-27 14:05:36
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1006604348

金虫 (正式写手)
请问你在将溶胶陈化后的凝胶在100度干燥时，凝胶是不是又融化成液态状的了？
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凤凰涅槃，浴火重生！
5楼2013-05-30 14:38:47
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kicker11256

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 眉带凶兆 at 2013-05-27 14:05:36
谢谢你的回复，我决定降低升温速率试试看，以前看文献在制备时候有提到升温速率，自己做的时候没注意。。。这下教训来了
还有我想问一下，你是做这方面研究的吗？你做出来的粒径大概多少？
我看文献，感觉好多文 ...

我不是做液相合成方面的，我大体是做金属氧化物方面的。

粒径这个问题不是有很多人注意。
其实也简单。grain size多是指晶粒的，一般来说这个尺寸比较小。一般通过SEM,TEM获得的结果，尤其是TEM的结果可以用来做grain size。
但是particle size，多是用XRD来获得结果。XRD是统计学结果，多是同晶向的多晶粒衍射后的结果。烧结后，尤其是高温烧结，一般就不能用grain size了。
还有一个crystal size，这个就不一定专指某个结果了。

有问题多交流，互相学习。
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6楼2013-06-09 06:46:35
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那妖妖女

新虫 (初入文坛)
你好你好，，你做出来凝胶了吗？是什么样子的有图片吗，凝胶是什么状态的，我做粉体连溶胶都不知道做没做出来，干燥的话，什么都没有了，，，还有你是干燥多上时间出来的粉体啊？求解答，，谢谢谢谢了
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7楼2013-10-17 17:24:44
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眉带凶兆

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 那妖妖女 at 2013-10-17 17:24:44
你好你好，，你做出来凝胶了吗？是什么样子的有图片吗，凝胶是什么状态的，我做粉体连溶胶都不知道做没做出来，干燥的话，什么都没有了，，，还有你是干燥多上时间出来的粉体啊？求解答，，谢谢谢谢了

不知道现在回答你还有没有帮助，我才看到，凝胶的话就是类似果冻的感觉
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8楼2014-01-20 19:45:34
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指缝sunshine

新虫 (小有名气)
你好，你做出来了吗？我现在要做纳米级TiO2，用钛酸丁酯、冰醋酸、无水乙醇和去离子水，不知道那种配比最合适？求指导
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9楼2014-12-21 11:17:09
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wangenxia926

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 指缝sunshine at 2014-12-21 11:17:09
你好，你做出来了吗？我现在要做纳米级TiO2，用钛酸丁酯、冰醋酸、无水乙醇和去离子水，不知道那种配比最合适？求指导

你好，我也要做二氧化钛纳米颗粒，请问那种配比比较合适啊？
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10楼2015-03-28 21:51:09
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