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眉带凶兆

金虫 (小有名气)

[求助] 求助:怎样控制溶胶凝胶法制备二氧化钛纳米粉体粒径大小

最近在做溶胶凝胶法制备二氧化钛纳米粉体的工作,获得了均匀分散的凝胶,可是经过干燥,脱胶,热处理后,得到的二氧化钛感觉不是纳米级的,用手搓都能感觉到,用玛瑙研钵磨后虽然变小了,但还是能感觉到,很苦恼,老师不是做这方面的,也没有师兄师姐带,老师还催的很紧。。。求做过相关工作的大神指点下迷津!!!先谢过了!!
附上干燥,脱胶,热处理过程:溶胶陈化12h后得到凝胶,凝胶放在干燥箱里100度干燥5h,然后简单磨了磨,放在炉子里,250度脱胶1h,接着升温到400度保温4h。
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眉带凶兆

金虫 (小有名气)

没人回复呀。。。自己顶一下
2楼2013-05-26 22:48:37
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kicker11256

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
眉带凶兆: 金币+30, ★★★很有帮助, 谢谢你的帮助 2013-05-28 19:50:34
1. 升温速度降低。
2. 溶液配方的选择。多看文献,这方面文章海了去了。
3. 提一个有点玄乎的要点。如果能在制备过程中控制羟基,能显著降低最后的晶体尺寸。

有一个地方我很迷惑,没有做TEM,SEM,XRD,你怎么敢说颗粒大小呢。。。。有手感可能是有点团聚。最后注意晶体和颗粒的区别。
3楼2013-05-27 10:49:48
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眉带凶兆

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by kicker11256 at 2013-05-27 10:49:48
1. 升温速度降低。
2. 溶液配方的选择。多看文献,这方面文章海了去了。
3. 提一个有点玄乎的要点。如果能在制备过程中控制羟基,能显著降低最后的晶体尺寸。

有一个地方我很迷惑,没有做TEM,SEM,XRD,你怎么 ...

谢谢你的回复,我决定降低升温速率试试看,以前看文献在制备时候有提到升温速率,自己做的时候没注意。。。这下教训来了
还有我想问一下,你是做这方面研究的吗?你做出来的粒径大概多少?
我看文献,感觉好多文章在粒径方面只是一带而过,也没有SEM,TEM照片,总感觉是忽悠人
4楼2013-05-27 14:05:36
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1006604348

金虫 (正式写手)

请问你在将溶胶陈化后的凝胶在100度干燥时,凝胶是不是又融化成液态状的了?
凤凰涅槃,浴火重生!
5楼2013-05-30 14:38:47
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kicker11256

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 眉带凶兆 at 2013-05-27 14:05:36
谢谢你的回复,我决定降低升温速率试试看,以前看文献在制备时候有提到升温速率,自己做的时候没注意。。。这下教训来了
还有我想问一下,你是做这方面研究的吗?你做出来的粒径大概多少?
我看文献,感觉好多文 ...

我不是做液相合成方面的,我大体是做金属氧化物方面的。

粒径这个问题不是有很多人注意。
其实也简单。grain size多是指晶粒的,一般来说这个尺寸比较小。一般通过SEM,TEM获得的结果,尤其是TEM的结果可以用来做grain size。
但是particle size,多是用XRD来获得结果。XRD是统计学结果,多是同晶向的多晶粒衍射后的结果。烧结后,尤其是高温烧结,一般就不能用grain size了。
还有一个crystal size,这个就不一定专指某个结果了。

有问题多交流,互相学习。
6楼2013-06-09 06:46:35
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那妖妖女

新虫 (初入文坛)

你好你好,,你做出来凝胶了吗?是什么样子的有图片吗,凝胶是什么状态的,我做粉体连溶胶都不知道做没做出来,干燥的话,什么都没有了,,,还有你是干燥多上时间出来的粉体啊?求解答,,谢谢谢谢了
7楼2013-10-17 17:24:44
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眉带凶兆

金虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 那妖妖女 at 2013-10-17 17:24:44
你好你好,,你做出来凝胶了吗?是什么样子的有图片吗,凝胶是什么状态的,我做粉体连溶胶都不知道做没做出来,干燥的话,什么都没有了,,,还有你是干燥多上时间出来的粉体啊?求解答,,谢谢谢谢了

不知道现在回答你还有没有帮助,我才看到,凝胶的话就是类似果冻的感觉
8楼2014-01-20 19:45:34
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指缝sunshine

新虫 (小有名气)

你好,你做出来了吗?我现在要做纳米级TiO2,用钛酸丁酯、冰醋酸、无水乙醇和去离子水,不知道那种配比最合适?求指导
9楼2014-12-21 11:17:09
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wangenxia926

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 指缝sunshine at 2014-12-21 11:17:09
你好,你做出来了吗?我现在要做纳米级TiO2,用钛酸丁酯、冰醋酸、无水乙醇和去离子水,不知道那种配比最合适?求指导

你好,我也要做二氧化钛纳米颗粒,请问那种配比比较合适啊?
10楼2015-03-28 21:51:09
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