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smilech

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】溶胶-凝胶法制备二氧化钛的粒径测试已有6人参与

我的实验方案如下:
A:17ml钛酸四丁酯(≥98%)缓慢溶解到30ml无水乙醇(≥99.7%)中,搅拌30分钟。
B溶液:28ml无水乙醇,7ml蒸馏水,20ml乙酸缓慢加入溶液A中。
    然后搅拌2.5小时,得到透明溶胶,室温放置10.5小时陈化得到淡黄色凝胶。100℃在烘箱干燥2小时,使凝胶中的乙醇缓慢挥发干净,得到淡黄色晶体,再用玛瑙研钵磨碎至400目,在马弗炉中煅烧4小时(500℃)。
XRD的图不错,根据谢乐公式算出的粒径约为16nm,但是用Mastersizer激光粒度仪测得的粒径达到了几十um,请问是为什么呢,是团聚厉害吗?应该怎样解决呢?加六偏磷酸钠有用吗

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smilech

新虫 (小有名气)

谢谢楼上,jade拟合后的图的报告在下面,最后的XS(A)是粒径大小吧,单位是埃吗,结晶度的数据为什么没有呢,是太低了吗,请指教!
3楼2010-10-08 15:46:17
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smilech

新虫 (小有名气)

谢谢大家,尤其楼上。我B溶液加入到A溶液中的速度大约是10s一滴,水解在常温下进行的,正在摸索怎样避免团聚
6楼2010-10-11 21:19:35
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