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smilech

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】溶胶-凝胶法制备二氧化钛的粒径测试已有6人参与

我的实验方案如下:
A:17ml钛酸四丁酯(≥98%)缓慢溶解到30ml无水乙醇(≥99.7%)中,搅拌30分钟。
B溶液:28ml无水乙醇,7ml蒸馏水,20ml乙酸缓慢加入溶液A中。
    然后搅拌2.5小时,得到透明溶胶,室温放置10.5小时陈化得到淡黄色凝胶。100℃在烘箱干燥2小时,使凝胶中的乙醇缓慢挥发干净,得到淡黄色晶体,再用玛瑙研钵磨碎至400目,在马弗炉中煅烧4小时(500℃)。
XRD的图不错,根据谢乐公式算出的粒径约为16nm,但是用Mastersizer激光粒度仪测得的粒径达到了几十um,请问是为什么呢,是团聚厉害吗?应该怎样解决呢?加六偏磷酸钠有用吗

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smilech

新虫 (小有名气)

谢谢大家,尤其楼上。我B溶液加入到A溶液中的速度大约是10s一滴,水解在常温下进行的,正在摸索怎样避免团聚
6楼2010-10-11 21:19:35
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
催化大师(金币+3):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 2010-10-27 11:29:41
XRD测算出的是初级结晶颗粒的粒径(单晶结晶范畴),激光粒度仪测得的是悬浮颗粒物(可以是单晶、复晶或无定形物粉末颗粒及颗粒聚集体)的粒径。对不完全结晶的样品,单晶或复晶表面可能包覆有无定形物,共同组成颗粒物,需要用透射电镜观测才能确定颗粒物的构成。根据你的XRD谱似乎算出的粒径不应该只有16nm。
2楼2010-10-08 14:52:41
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smilech

新虫 (小有名气)

谢谢楼上,jade拟合后的图的报告在下面,最后的XS(A)是粒径大小吧,单位是埃吗,结晶度的数据为什么没有呢,是太低了吗,请指教!
3楼2010-10-08 15:46:17
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kongsy001

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
我也是做这个的,我想问下楼主,SEM表征结果如果,我做出来的颗粒尺寸很大,分布也很不均匀的。你的B溶液加入到A溶液中,滴加速度是多少啊,还有水解温度控制在多少的
4楼2010-10-11 10:20:50
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