12楼: Originally posted by vickyliner at 2015-01-22 09:41:49
我是180度，反应24小时的
不管是水热还是溶剂热，我都产生了那种柱状物，我前驱物用的是钛酸四丁酯，是挺容易水解的，但可能是因为我加了酸吧，所以在加温前好像还没反应……溶液依然是黄色的，也没沉淀或者絮状物 ...

17楼: Originally posted by peterflyer at 2015-01-22 12:48:39
实验室没有，学校或其他实验室应该有吧。搞研究，必要的设备是必要条件。

18楼: Originally posted by duchenhao at 2015-01-22 12:55:58
圆柱体应该是你的产物，得到的应该是nanosized 的gel，很容易分散在水里，太稀的话可能就显得澄清，你洗涤的话可以考虑透析的方法，不要离心或者过滤。然后去拍个TEM看看是不是你要的形貌

19楼: Originally posted by huang_yue at 2015-01-22 12:56:24
10ml反应溶液，加40ml乙醇，离心机8000转，5分钟。你试试。不出意外可以离心出来。如果还不行，反应溶液50ml加入3ml盐酸，析出上清液，剩余物质加入离心机3000转可以离出来，离心后产物需用大量酒精清洗。

20楼: Originally posted by zs3114250 at 2015-01-22 14:01:19
你那根本不是TiO2，白色的应该是CTAB吧

还有，上面淡黄色的液体里面才是含Ti的，你那根本没沉淀出来。

不要加醋酸，合成温度高于150摄氏度试试。

21楼: Originally posted by Picat at 2015-01-22 14:10:00
你换成溶剂热并且不放酸试试呢？感觉应该没那么难合成的...

26楼: Originally posted by vickyliner at 2015-01-22 16:51:22
实验做了，没出现柱状的块了，就看测试结果好不好了
谢谢啦！...

27楼: Originally posted by 心平气和仙子 at 2015-01-22 17:27:31
你好，我做的也是中间有一个白色的圆柱体，但是很容易碎的，像嫩豆腐，我没有加TCBA的。做出来的是30nm的TiO2颗粒。你的呢？...

23楼: Originally posted by vickyliner at 2015-01-22 16:44:13
透析？能说说用到什么东西？怎么做吗？还没试过洗涤用透析的，好高端的感觉……
做SEM可以吗？...

25楼: Originally posted by vickyliner at 2015-01-22 16:50:04
我的CTAB只加了0.4g都不到啊，不可能出来那么多把……而且也不会是溶胶的感觉呀，应该是颗粒把.而且不加CTAB也是黄色溶液和柱状块
加醋酸是为了抑制水解的啊，不加醋酸倒是能沉淀，但我觉得可能粒径会比较大把。合 ...