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Picat

金虫 (正式写手)

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12楼: Originally posted by vickyliner at 2015-01-22 09:41:49
我是180度,反应24小时的
不管是水热还是溶剂热,我都产生了那种柱状物,我前驱物用的是钛酸四丁酯,是挺容易水解的,但可能是因为我加了酸吧,所以在加温前好像还没反应……溶液依然是黄色的,也没沉淀或者絮状物 ...

你换成溶剂热并且不放酸试试呢?感觉应该没那么难合成的
21楼2015-01-22 14:10:00
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vickyliner

金虫 (小有名气)

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17楼: Originally posted by peterflyer at 2015-01-22 12:48:39
实验室没有,学校或其他实验室应该有吧。搞研究,必要的设备是必要条件。

嗯,谢谢!
22楼2015-01-22 16:40:42
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vickyliner

金虫 (小有名气)

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18楼: Originally posted by duchenhao at 2015-01-22 12:55:58
圆柱体应该是你的产物,得到的应该是nanosized 的gel,很容易分散在水里,太稀的话可能就显得澄清,你洗涤的话可以考虑透析的方法,不要离心或者过滤。然后去拍个TEM看看是不是你要的形貌

透析?能说说用到什么东西?怎么做吗?还没试过洗涤用透析的,好高端的感觉……
做SEM可以吗?
23楼2015-01-22 16:44:13
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vickyliner

金虫 (小有名气)

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19楼: Originally posted by huang_yue at 2015-01-22 12:56:24
10ml反应溶液,加40ml乙醇,离心机8000转,5分钟。你试试。不出意外可以离心出来。如果还不行,反应溶液50ml加入3ml盐酸,析出上清液,剩余物质加入离心机3000转可以离出来,离心后产物需用大量酒精清洗。

这么多乙醇啊……好浪费的感觉啊……
已经找到办法沉淀了,谢谢了!
24楼2015-01-22 16:45:13
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vickyliner

金虫 (小有名气)

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20楼: Originally posted by zs3114250 at 2015-01-22 14:01:19
你那根本不是TiO2,白色的应该是CTAB吧

还有,上面淡黄色的液体里面才是含Ti的,你那根本没沉淀出来。

不要加醋酸,合成温度高于150摄氏度试试。

我的CTAB只加了0.4g都不到啊,不可能出来那么多把……而且也不会是溶胶的感觉呀,应该是颗粒把.而且不加CTAB也是黄色溶液和柱状块
加醋酸是为了抑制水解的啊,不加醋酸倒是能沉淀,但我觉得可能粒径会比较大把。合成温度是180
25楼2015-01-22 16:50:04
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vickyliner

金虫 (小有名气)

引用回帖:
21楼: Originally posted by Picat at 2015-01-22 14:10:00
你换成溶剂热并且不放酸试试呢?感觉应该没那么难合成的...

实验做了,没出现柱状的块了,就看测试结果好不好了
谢谢啦!
26楼2015-01-22 16:51:22
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心平气和仙子

金虫 (正式写手)

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26楼: Originally posted by vickyliner at 2015-01-22 16:51:22
实验做了,没出现柱状的块了,就看测试结果好不好了
谢谢啦!...

你好,我做的也是中间有一个白色的圆柱体,但是很容易碎的,像嫩豆腐,我没有加TCBA的。做出来的是30nm的TiO2颗粒。你的呢?
27楼2015-01-22 17:27:31
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vickyliner

金虫 (小有名气)

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27楼: Originally posted by 心平气和仙子 at 2015-01-22 17:27:31
你好,我做的也是中间有一个白色的圆柱体,但是很容易碎的,像嫩豆腐,我没有加TCBA的。做出来的是30nm的TiO2颗粒。你的呢?...

跟你的一样,也跟嫩豆腐似得,具体测试还没有去测,到时候测完了和你交流~顺便问一下,你的形貌是怎样的?球形的吗?是做的SEM还是TEM啊?
28楼2015-01-22 18:04:41
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duchenhao

木虫 (著名写手)

引用回帖:
23楼: Originally posted by vickyliner at 2015-01-22 16:44:13
透析?能说说用到什么东西?怎么做吗?还没试过洗涤用透析的,好高端的感觉……
做SEM可以吗?...

我做过ZrO2,跟你的现象很类似。就是得到一个圆柱形的豆腐一样的东西。
透析就是把分散液放入透析袋中,截留量不同,出去的离子也就不一样。长时间你的杂质离子就可以洗去了。
SEM的话可能放大倍数不够。个人意见。你要是做尺寸,可以去做个DLS或者XRD。形貌的话,还是拍TEM吧
passion
29楼2015-01-22 20:28:29
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zs3114250

金虫 (正式写手)

引用回帖:
25楼: Originally posted by vickyliner at 2015-01-22 16:50:04
我的CTAB只加了0.4g都不到啊,不可能出来那么多把……而且也不会是溶胶的感觉呀,应该是颗粒把.而且不加CTAB也是黄色溶液和柱状块
加醋酸是为了抑制水解的啊,不加醋酸倒是能沉淀,但我觉得可能粒径会比较大把。合 ...

如果是这样,你洗涤时用乙醇或者丙酮试试(丙酮有毒,带面具),因为这些溶剂的密度比水小,有可能沉淀出来;要是还没有,小试管高速离心试试(丙酮作溶剂时不要离心,容易漏),5w转的那种。
30楼2015-01-23 08:38:41
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