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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 水热法合成TiO2洗涤时遇到问题
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vickyliner

金虫 (小有名气)

[求助] 水热法合成TiO2洗涤时遇到问题 已有3人参与

本人最近在用水热法制备纳米TiO2，用的是钛酸四丁酯，CTAB，36%的醋酸和去离子水，反应结束之后得到的是乳白色的溶液，几乎没有沉淀，并且用离心也无法离心出沉淀，现在不知道该怎么洗涤了呀，还有那乳白色的是什么？急求高人指点！
另外，还有一次实验结束后，任其自行冷却了一晚上，第二天早上打开时是淡黄色的溶液和一小块圆柱体，这圆柱体是怎么产生的？冷却时间过长吗？有可能是团聚了吗？但是仍然是一洗就什么都没了……好像不是TiO2的样子……因为TiO2不溶于水啊…………求解啊…………
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1楼 2015-01-19 17:14:13
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zs3114250

金虫 (正式写手)
引用回帖:
25楼: Originally posted by vickyliner at 2015-01-22 16:50:04
我的CTAB只加了0.4g都不到啊，不可能出来那么多把……而且也不会是溶胶的感觉呀，应该是颗粒把.而且不加CTAB也是黄色溶液和柱状块
加醋酸是为了抑制水解的啊，不加醋酸倒是能沉淀，但我觉得可能粒径会比较大把。合 ...

如果是这样，你洗涤时用乙醇或者丙酮试试（丙酮有毒，带面具），因为这些溶剂的密度比水小，有可能沉淀出来；要是还没有，小试管高速离心试试（丙酮作溶剂时不要离心，容易漏），5w转的那种。
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30楼2015-01-23 08:38:41
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vickyliner

金虫 (小有名气)
怎么没有让人回呀！！大神们快来！！！
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2楼2015-01-20 09:09:01
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
vickyliner: 金币+3, ★★★很有帮助 2015-01-22 12:45:58
反应结束之后得到的是乳白色的溶液，说明反应产物的悬浮性非常好，要想获得产物，就要降低悬浮性，比如调整pH值至等电点附近即可大幅度降低Zeta电位，其后容易经离心获得产物。
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3楼2015-01-20 09:56:35
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vickyliner

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by peterflyer at 2015-01-20 09:56:35
反应结束之后得到的是乳白色的溶液，说明反应产物的悬浮性非常好，要想获得产物，就要降低悬浮性，比如调整pH值至等电点附近即可大幅度降低Zeta电位，其后容易经离心获得产物。

我反应的时候加了醋酸，那现在可以加氨水调节ph吗？是调到7还是？
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4楼2015-01-20 14:30:27
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