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vickyliner

金虫 (小有名气)

[求助] 水热法合成TiO2洗涤时遇到问题 已有3人参与

本人最近在用水热法制备纳米TiO2,用的是钛酸四丁酯,CTAB,36%的醋酸和去离子水,反应结束之后得到的是乳白色的溶液,几乎没有沉淀,并且用离心也无法离心出沉淀,现在不知道该怎么洗涤了呀,还有那乳白色的是什么?急求高人指点!
另外,还有一次实验结束后,任其自行冷却了一晚上,第二天早上打开时是淡黄色的溶液和一小块圆柱体,这圆柱体是怎么产生的?冷却时间过长吗?有可能是团聚了吗?但是仍然是一洗就什么都没了……好像不是TiO2的样子……因为TiO2不溶于水啊…………求解啊…………
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vickyliner

金虫 (小有名气)

引用回帖:
11楼: Originally posted by Picat at 2015-01-21 16:33:09
lz你也会说一下温度大概多少啊时间大概多久,要是来个120度时间不来个一两天,那估计即使有生成TiO2,结晶度也不高颗粒也很小也就很难分离出来。
你说的那种柱状产物我之前也有遇到过,但是洗了之后也不会完全没有 ...

我是180度,反应24小时的
不管是水热还是溶剂热,我都产生了那种柱状物,我前驱物用的是钛酸四丁酯,是挺容易水解的,但可能是因为我加了酸吧,所以在加温前好像还没反应……溶液依然是黄色的,也没沉淀或者絮状物
如果结晶度不高可以通过煅烧改善吧……
应该不是CTAB太多的原因,我做了一组没有CTAB的,还是有柱状物,现在就不明白这柱状物是怎么产生的了,而且反应结束溶液还是黄色的,是不是钛酸四丁酯还有很多没反应啊?或者生成的根本不是TiO2??
12楼2015-01-22 09:41:49
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vickyliner

金虫 (小有名气)

怎么没有让人回呀!!大神们快来!!!
2楼2015-01-20 09:09:01
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer


【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
vickyliner: 金币+3, ★★★很有帮助 2015-01-22 12:45:58
反应结束之后得到的是乳白色的溶液,说明反应产物的悬浮性非常好,要想获得产物,就要降低悬浮性,比如调整pH值至等电点附近即可大幅度降低Zeta电位,其后容易经离心获得产物。
3楼2015-01-20 09:56:35
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vickyliner

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by peterflyer at 2015-01-20 09:56:35
反应结束之后得到的是乳白色的溶液,说明反应产物的悬浮性非常好,要想获得产物,就要降低悬浮性,比如调整pH值至等电点附近即可大幅度降低Zeta电位,其后容易经离心获得产物。

我反应的时候加了醋酸,那现在可以加氨水调节ph吗?是调到7还是?
4楼2015-01-20 14:30:27
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