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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 水热法合成TiO2洗涤时遇到问题
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蓝色幽洋

木虫 (小有名气)

你说的不算
引用回帖:
4楼: Originally posted by vickyliner at 2015-01-20 14:30:27
我反应的时候加了醋酸，那现在可以加氨水调节ph吗？是调到7还是？...

醋酸根本就是降低它表面活化能的，氨水会不会引入铵盐？
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31楼2015-01-23 09:26:43
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Picat

金虫 (正式写手)
引用回帖:
26楼: Originally posted by vickyliner at 2015-01-22 16:51:22
实验做了，没出现柱状的块了，就看测试结果好不好了
谢谢啦！...

做出来了就好，恭喜，祝顺利
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32楼2015-01-23 11:06:28
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vickyliner

金虫 (小有名气)
引用回帖:
31楼: Originally posted by 蓝色幽洋 at 2015-01-23 09:26:43
醋酸根本就是降低它表面活化能的，氨水会不会引入铵盐？...

我也有这方面的考虑，但现在能让他沉淀的唯一办法就是调节ph啊
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33楼2015-01-23 12:43:17
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vickyliner

金虫 (小有名气)
引用回帖:
29楼: Originally posted by duchenhao at 2015-01-22 20:28:29
我做过ZrO2，跟你的现象很类似。就是得到一个圆柱形的豆腐一样的东西。
透析就是把分散液放入透析袋中，截留量不同，出去的离子也就不一样。长时间你的杂质离子就可以洗去了。
SEM的话可能放大倍数不够。个人意见 ...

好的，谢谢啦~还没用过透析，好好研究研究去……
XRD是必然会做的，TEM好贵的呀，导师也不会随随便便就让做……
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34楼2015-01-23 12:45:17
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vickyliner

金虫 (小有名气)
引用回帖:
30楼: Originally posted by zs3114250 at 2015-01-23 08:38:41
如果是这样，你洗涤时用乙醇或者丙酮试试（丙酮有毒，带面具），因为这些溶剂的密度比水小，有可能沉淀出来；要是还没有，小试管高速离心试试（丙酮作溶剂时不要离心，容易漏），5w转的那种。...

试过乙醇，不沉淀……只用过大试管离心，10ml的那种，不行……小试管的效果会好一点吗？而且转速需要达到5w这么高吗？我一般都是6k~8k啊……
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35楼2015-01-23 12:47:31
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蓝色幽洋

木虫 (小有名气)

你说的不算
引用回帖:
33楼: Originally posted by vickyliner at 2015-01-23 12:43:17
我也有这方面的考虑，但现在能让他沉淀的唯一办法就是调节ph啊...

陈化也行，你的离心转数是多少，能提高试试
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36楼2015-01-24 08:03:22
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vickyliner

金虫 (小有名气)
引用回帖:
36楼: Originally posted by 蓝色幽洋 at 2015-01-24 08:03:22
陈化也行，你的离心转数是多少，能提高试试...

转速是8000
那得陈化多久啊……
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37楼2015-01-26 09:24:01
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蓝色幽洋

木虫 (小有名气)

你说的不算
引用回帖:
37楼: Originally posted by vickyliner at 2015-01-26 09:24:01
转速是8000
那得陈化多久啊……...

一般陈化12h
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38楼2015-01-26 10:53:26
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大孔wt

金虫 (小有名气)
我也经常遇到这种问题，你可以用醇和水洗，醇多点，不行的话就用高速离心，10000转的。
TiO2会吸附有机基团，变成黄色，醇洗的时候也会变黄，干燥后会好点
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做自己
39楼2015-03-31 16:17:55
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