| 查看: 2878 | 回复: 3 | |||
[求助]
LC-MS/MS高浓度溶液响应上不去、与低浓度溶液不成线性 已有3人参与
|
|
这几天遇到LC-MS/MS的高浓度溶液线性上不去的问题。具体数据见下表。 标准曲线样品 理论浓度 化合物峰面积 内标峰面积 化合物与内标峰面积响应比值 与C8的理论浓度比值（A) 与C8的实际响应比值(B) B/A C8 0.03 2.94E+03 1.45E+05 2.03E-02 C7 0.05 4.23E+03 1.38E+05 3.06E-02 1.67 1.51 90.4% C6 0.2 1.50E+04 1.36E+05 1.11E-01 6.67 5.47 82.0% C5 0.5 3.75E+04 1.36E+05 2.75E-01 16.67 13.55 81.3% C4 2 1.42E+05 1.39E+05 1.02E+00 66.67 50.25 75.4% C3 5 3.49E+05 1.40E+05 2.50E+00 166.67 123.15 73.9% C2 8 5.78E+05 1.37E+05 4.22E+00 266.67 207.88 78.0% C1 10 7.76E+05 1.50E+05 5.17E+00 333.33 254.68 76.4% 下面是我们的判断过程，请教大家，看一下是什么方面的问题 问题：高浓度溶液进样浓度约为2-3 ng/mL,响应约为4E5。与低浓度溶液的响应明显不成比例。 我们做过以下内容，进行排查： 1. 改变高浓度溶液进样体积，看化合物响应变化是否与进样体积的变化一致。结果是一致的。 2.重新调谐仪器，看质量轴是否偏掉、电子倍增管是否有问题。结果证实质量轴未偏。906质荷比的响应足够、其它化合物响应正常，质谱硬件没问题。 3.查看Q0是否脏了。 结果证实未脏。 4.已排除溶液吸附问题。 5.已排除化合物在溶液中溶解饱和问题。 6.改变流动相添加剂，试图改善离子化问题，线性比例仍不对。 求助！谢谢大家！ |
回复此楼» 猜你喜欢
298求调剂
已经有5人回复
-
272求调剂
已经有4人回复
-
285求调剂
已经有6人回复
-
材料调剂
已经有4人回复
-
面上模板改不了页边距吧？
已经有6人回复
-
307求调剂
已经有6人回复
-
304求调剂
已经有5人回复
-
317一志愿华南理工电气工程求调剂
已经有8人回复
-
272求调剂
已经有3人回复
-
化工专硕348，一志愿985求调剂
已经有6人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 为什么GC-MS测不出小米中挥发物质，且之后每次出峰峰值响应最高的都是含硅化合物？
已经有11人回复
- LC-MS样品分析中样品有机相不超过多少
已经有10人回复
- LC-MS 色谱出峰质谱不出峰
已经有12人回复
- ESI-MS !!做LC-MS定量分析胺的含量时加甲酸 信号不增强 反而抑制了！！！为什么？？
已经有4人回复
- HPLC和LC-MS相同物质出峰顺序不同？都是C18柱，求解
已经有6人回复
- 有机酸lc-ms不出分子量的，有什么方法解决
已经有14人回复
- LC-MS/MS 一分钟不到就出峰了
已经有7人回复
- LC-MS/MS 与药代动力学研究，不知道投那个杂志好？
已经有11人回复
- LC-MS UV检测器显示不同位置的峰，但是MS的结果是一样的
已经有9人回复
- MS有信号LC-MS却检测不到，是怎么回事？熟悉LC-MS请进
已经有3人回复
- LCMS对血浆样品分析：低浓度样品如何解决进样量和样品浓度的矛盾？
已经有6人回复
- 求助，gc-ms计算机检索出来的匹配物与理论计算出来的及LC-MS测出来的不同
已经有5人回复
- 生物样品LC-MS-MS分析超出线性范围最高点10倍解决方案
已经有28人回复
- LC-MS检测四环素类抗生素峰型差，响应弱
已经有16人回复
- 流动相中磷酸缓冲液不能上LC-MS？
已经有10人回复
- 做LC-MS或者LC-MS/MS时，样品介质里是不是不能有盐酸？？
已经有7人回复
- LC—MS/MS，待测化合物低浓度和高浓度信噪比相同，峰面积相差不大？为什么？
已经有9人回复
- 【求助】求助，LC-MS不出峰
已经有23人回复
archbishop
禁虫 (职业作家)
- ACI: 2
- 应助: 190 (高中生)
- 贵宾: 3.213
- 金币: 13682.5
- 散金: 5394
- 红花: 150
- 沙发: 5
- 帖子: 4552
- 在线: 1148.3小时
- 虫号: 792812
- 注册: 2009-06-12
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
- 管辖: 分析
2楼2015-01-17 21:25:41
zhangxuan200
铁杆木虫 (正式写手)
- 应助: 101 (高中生)
- 金币: 11138
- 红花: 6
- 帖子: 311
- 在线: 559.7小时
- 虫号: 95949
- 注册: 2005-10-07
- 性别: GG
- 专业: 药物分析
3楼2015-01-19 09:47:12
superyeast
专家顾问 (职业作家)
-
专家经验: +965 - ACI: 2
- 应助: 967 (博后)
- 贵宾: 0.641
- 金币: 17452.9
- 散金: 1200
- 红花: 206
- 帖子: 3316
- 在线: 312.8小时
- 虫号: 3322402
- 注册: 2014-07-14
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
- 管辖: 分析
4楼2015-01-19 14:20:10
