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LC-MS/MS高浓度溶液响应上不去、与低浓度溶液不成线性 已有3人参与
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这几天遇到LC-MS/MS的高浓度溶液线性上不去的问题。具体数据见下表。 标准曲线样品 理论浓度 化合物峰面积 内标峰面积 化合物与内标峰面积响应比值 与C8的理论浓度比值（A) 与C8的实际响应比值(B) B/A C8 0.03 2.94E+03 1.45E+05 2.03E-02 C7 0.05 4.23E+03 1.38E+05 3.06E-02 1.67 1.51 90.4% C6 0.2 1.50E+04 1.36E+05 1.11E-01 6.67 5.47 82.0% C5 0.5 3.75E+04 1.36E+05 2.75E-01 16.67 13.55 81.3% C4 2 1.42E+05 1.39E+05 1.02E+00 66.67 50.25 75.4% C3 5 3.49E+05 1.40E+05 2.50E+00 166.67 123.15 73.9% C2 8 5.78E+05 1.37E+05 4.22E+00 266.67 207.88 78.0% C1 10 7.76E+05 1.50E+05 5.17E+00 333.33 254.68 76.4% 下面是我们的判断过程，请教大家，看一下是什么方面的问题 问题：高浓度溶液进样浓度约为2-3 ng/mL,响应约为4E5。与低浓度溶液的响应明显不成比例。 我们做过以下内容，进行排查： 1. 改变高浓度溶液进样体积，看化合物响应变化是否与进样体积的变化一致。结果是一致的。 2.重新调谐仪器，看质量轴是否偏掉、电子倍增管是否有问题。结果证实质量轴未偏。906质荷比的响应足够、其它化合物响应正常，质谱硬件没问题。 3.查看Q0是否脏了。 结果证实未脏。 4.已排除溶液吸附问题。 5.已排除化合物在溶液中溶解饱和问题。 6.改变流动相添加剂，试图改善离子化问题，线性比例仍不对。 求助！谢谢大家！ |
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